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        動植物油脂 值的測定 - 電位滴定法

        發(fā)布時間:2024-06-09
        gb/t 5532-2008 動植物油脂 值的測定
        范圍
        本標準規(guī)定了動物脂肪和植物油(以下簡稱動植物油脂)中值的測定方法。
        術(shù)語和定義
        下列術(shù)語和定義適用于本標準。
        值 iodine value
        一定質(zhì)量的樣品在本標準規(guī)定的操作條件下吸收鹵素的質(zhì)量。用每100g油脂吸收的克數(shù)表示。
        原理
        在溶劑中溶解試樣,加入韋氏(wijs)試劑反應(yīng)一定時間后,加入化鉀和水,用*溶液滴定析出的。
        儀器
        除實驗室常規(guī)儀器外,還包括下列儀器設(shè)備:
        玻璃稱量皿: 與試樣量配套并可置入錐形瓶中。
        容量為500ml的具塞錐形瓶: *干燥。
        分析天平: 分度值0.001g。
        操作步驟
        稱樣及空白樣品的制備
        根據(jù)樣品預(yù)估的值,稱取適量的樣品于玻璃稱量血中,精確到0.001g 。推薦的稱樣量見表1。
        測定
        將盛有試樣的稱量皿放入500ml錐形瓶中,根據(jù)稱樣量加入表1所示與之相對應(yīng)的溶劑體積溶解試樣,用移液管準確加入25ml韋氏(wijs)試劑,蓋好塞子,搖勻后將錐形瓶置于暗處。
        警告: 不可用嘴吸取韋氏(wijs)試劑。
        除不加試樣外,其余按上述的規(guī)定,作空白溶液。
        對值低于150的樣品,錐形瓶應(yīng)在暗處放量1h;值高于150的、已聚合的、含有共軛脂肪酸的(如桐油、脫水*)、含有任何一種酮類脂肪酸(如不同程度的氫化*)的,以及氧化到相當程度的樣品,應(yīng)置于暗處2h。
        到達規(guī)定的反應(yīng)時間后,加20ml化鉀溶液和150ml水。用標定過的*標準溶液滴定至的黃色接近消失。加幾滴淀粉溶液繼續(xù)滴定,一邊滴定一邊用力搖動錐形瓶,直到藍色剛好消失。也可以采用電位滴定法確定終點。
        同時做空白溶液的測定。
        結(jié)果計算
        試樣的值按式(1)計算:
        式中:
        w1一一試樣的值,用每100g樣品吸取的克數(shù)表示(g/100g);
        c 一一*標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/l);
        v1 一一空白溶液消耗*標準溶液的體積,單位為毫升(ml);
        v2 一一樣品溶液消耗*標準溶液的體積,單位為毫升(ml);
        m 一一試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
        測定結(jié)果的取值要求方法見表2。
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