可充電鋰電池(lib)廣泛應用于便攜式電子設(shè)備和電動汽車(ev)。為了應對快速增長的市場需求,lib 廠家正追求制造出儲能更多、更小更輕、且充電速度更快的 lib。鋰鹽作為鋰離子電池的主要成分之一,在離子電導率、電池的熱穩(wěn)定性和電化學穩(wěn)定性、以及系統(tǒng)的腐蝕性中起著重要的作用。因此,對鋰鹽的分析是提高 lib 性能的關(guān)鍵步驟之一。
為了保證電池的安全和性能,鋰離子電池制造商必須確保使用正確的原材料用于制造。傅里葉變換紅外(ftir)光譜學是一種非破壞性技術(shù),操作簡便且不需要任何樣品前處理,廣泛應用于原材料鑒定。
鋰鹽鑒別的難點在于有些鹽具有吸濕性,有毒、易燃、易分解等安全隱患。例如,lipf6 易與水反應導致產(chǎn)生劇毒的氟化氫(hf)氣體。因此,一般建議在手套箱中測試鋰鹽。
本應用演示了安捷倫 cary 630 ftir 在手套箱中進行常用鋰電解質(zhì)鹽的鑒定。
圖 1. cary 630 ftir 采用超緊湊的設(shè)計,可于手套箱中測試得到高質(zhì)量的結(jié)果
實驗內(nèi)容
儀器
cary 630 ftir 搭配金剛石 atr 附件。
測試流程
利用軟件自建庫功能將列表 1 中常見的 7 種鹽的紅外光譜錄入光譜庫,然后用于識別 4 個“未知”鹽樣(圖 2)。
表 1. lib 鹽光譜庫
圖 2. cary 630 鑒定 lib 鹽的工作流程
軟件
cary 630 ftir 使用 microlab 軟件控制,該軟件使用圖形界面指導用戶完成樣品的分析步驟(圖 3)。
圖 3. 直觀的安捷倫microlab 軟件
microlab 采用圖片導航模式,可以減少培訓需求,并將基于用戶主觀的錯誤風險降低。可以通過軟件設(shè)置不同的匹配度級別,用不同顏色直觀地區(qū)分檢索結(jié)果的相似度指數(shù)(hqi)值。
結(jié)果和討論
cary 630 ftir 和 lib 鹽樣品保存在手套箱中干燥的惰性氣體(氬氣)下直至使用。測試時放置少量固體樣品到 atr 晶體上,并旋緊壓力頭進行紅外測量。測試完成后,使用輕溶劑和無塵布將晶體擦拭干凈。使用相似度算法搜索用戶生成的光譜庫,鑒定所有未知樣品。每個樣本的 hqi 值均高于 0.98,如表 2。
表 2. cary 630 ftir 獲得的 lib 鹽鑒定結(jié)果
在這項研究中,hqi 高于 0.95 的結(jié)果顏色標記為綠色表示光譜匹配良好。測量樣品后,軟件直接在屏幕上顯示最終答案,無需任何輸入。軟件自動執(zhí)行庫搜索并為操作員提供最終的顏色標記結(jié)果。
圖 4. 四種 lib 鹽樣品(紅色)檢索結(jié)果(藍色)比對
結(jié)語
安捷倫 cary 630 ftir 提供了簡單易用的 lib 鹽材料鑒別的解決方案。作為較小和輕的臺式傅里葉變換紅外光譜儀,cary 630 ftir 可置于手套箱內(nèi)以避免鋰鹽測試發(fā)生危險。cary 630 ftir 搭配 microlab 軟件可快速簡便地生成 lib 鹽譜庫,該譜庫能夠準確地識別 4 個未知鹽樣品(hqi >0.98)。軟件根據(jù) hqi 值對識別結(jié)果進行顏色標記,可以輕松查看數(shù)據(jù)質(zhì)量。這項研究顯示了cary 630 ftir 配備 atr 采樣模塊用于材料鑒定的優(yōu)勢。該方法還支持在化學品,材料等領(lǐng)域的研究,以及下一代電池的開發(fā)工作。