摘要 目的：gc法測定*中甲磺酸溴隱亭的含量。方法：毛細管氣相色譜法，以聯(lián)苯胺為內(nèi)標。結(jié)果：線性范圍1.0～5.0mg／ml；r=0．9991。回收率為99．4% ，rsd=0．74% 。結(jié)論：方法簡便，，重現(xiàn)性好，可很好地控制*的內(nèi)在質(zhì)量。
關(guān)鍵詞 甲磺酸溴隱亭；聯(lián)苯胺；氣相色譜
*用于治療帕金森病，原發(fā)性頑固高血壓，經(jīng)前期綜合癥等。但甲磺酸溴隱亭很不穩(wěn)定，極易氧化分解。因此在生產(chǎn)*時一般都要加入一定量的穩(wěn)定劑。為了消除穩(wěn)定劑的干擾，目前測定含量的方法為液相法。本文采用氣相色譜法分離甲磺酸溴隱亭并測定其含量，方法簡便，穩(wěn)定性好。
1．儀器與試藥
pr-7800型 氣相色譜儀（北京普瑞分析儀器有限公司），*（市售，規(guī)格2．5mg／支），甲磺酸溴隱亭對照品（由生產(chǎn)廠家提供生產(chǎn)原料，含量大于99% ，氣相歸一化含量為99．3% ，hplc歸一化含量為99．9%），聯(lián)苯胺（化學(xué)原料，含量大于98%）。所用化學(xué)試劑均為分析純。
2．試驗方法和結(jié)果
2．1 色譜條件
25m×0．53μmcb-5石英毛細管柱；檢測器：fid，氫氣50ml／min，空氣500ml／min；載氣：高純氮，流速0．1ml／min，分流比1／20；柱溫250℃ ；進樣口／檢測器溫度：300 c。
2．2 色譜峰的確認 在上述色譜條件下取對照品溶液與樣品溶液各2μl分別進樣，記錄色譜圖，甲磺酸溴隱亭的保留時間為1．5min。對照品峰的保留時間與樣品的主峰吻合。
2．3 內(nèi)標溶液的配制 取聯(lián)苯胺適量，加乙醇溶解并稀釋成10mg／ml的溶液作為內(nèi)標溶液。
2．4 對照品溶液的配制 取甲磺酸溴隱亭適量，精密稱定，加乙醇溶解并稀釋成5．0mg／ml的溶液，作為對照品溶液。
2。5 標準曲線的繪制 取上述對照品溶液1．0，2．0，3．0，4．0，5．oμl，分別準確加內(nèi)標溶液lml，用乙醇稀釋至10ml，配制系列對照品溶液，在上述色譜條件下各取2μl進樣，記錄色譜圖，以對照品的濃度為橫坐標，以對照品峰面積與內(nèi)標峰面積之比為縱坐標，繪制標準曲線，得回歸方程為y=0．03519x一0．02058（r= 0．9991，n=5）
2．6 加樣回收率 向已知含量的樣品中加入對照品，按樣品測定項的方法測定含量，平均回收率為99．4%， rsd：0．74 （n=6）。
2．7 精密度試驗 取同一份對照品溶液（1．5mg／ml）2μl，分別連續(xù)進樣6次，記錄峰面積，其rsd=0．61% 。
2．8 穩(wěn)定性試驗取 同一份樣品分別在0，1，3，6，24小時分別進樣測定含量，結(jié)果基本一致。
2．9 樣品測定按選定的方法測定3批樣品。
3 討論
3．1 在本實驗條件下1，2*分開，在色譜圖中內(nèi)標峰所處位置無雜質(zhì)峰，不影響測定結(jié)果。
3．2 采用氣相色譜法測定甲磺酸溴隱亭含量，方法簡便，但結(jié)果較液相色譜法偏低，原因尚待進一步研究。