摘要 目的:gc法測定*中甲磺酸溴隱亭的含量。方法:毛細管氣相色譜法,以聯(lián)苯胺為內(nèi)標。結(jié)果:線性范圍1.0~5.0mg/ml;r=0.9991。回收率為99.4% ,rsd=0.74% 。結(jié)論:方法簡便,,重現(xiàn)性好,可很好地控制*的內(nèi)在質(zhì)量。
關(guān)鍵詞 甲磺酸溴隱亭;聯(lián)苯胺;氣相色譜
*用于治療帕金森病,原發(fā)性頑固高血壓,經(jīng)前期綜合癥等。但甲磺酸溴隱亭很不穩(wěn)定,極易氧化分解。因此在生產(chǎn)*時一般都要加入一定量的穩(wěn)定劑。為了消除穩(wěn)定劑的干擾,目前測定含量的方法為液相法。本文采用氣相色譜法分離甲磺酸溴隱亭并測定其含量,方法簡便,穩(wěn)定性好。
1.儀器與試藥
pr-7800型 氣相色譜儀(北京普瑞分析儀器有限公司),*(市售,規(guī)格2.5mg/支),甲磺酸溴隱亭對照品(由生產(chǎn)廠家提供生產(chǎn)原料,含量大于99% ,氣相歸一化含量為99.3% ,hplc歸一化含量為99.9%),聯(lián)苯胺(化學(xué)原料,含量大于98%)。所用化學(xué)試劑均為分析純。
2.試驗方法和結(jié)果
2.1 色譜條件
25m×0.53μmcb-5石英毛細管柱;檢測器:fid,氫氣50ml/min,空氣500ml/min;載氣:高純氮,流速0.1ml/min,分流比1/20;柱溫250℃ ;進樣口/檢測器溫度:300 c。
2.2 色譜峰的確認 在上述色譜條件下取對照品溶液與樣品溶液各2μl分別進樣,記錄色譜圖,甲磺酸溴隱亭的保留時間為1.5min。對照品峰的保留時間與樣品的主峰吻合。
2.3 內(nèi)標溶液的配制 取聯(lián)苯胺適量,加乙醇溶解并稀釋成10mg/ml的溶液作為內(nèi)標溶液。
2.4 對照品溶液的配制 取甲磺酸溴隱亭適量,精密稱定,加乙醇溶解并稀釋成5.0mg/ml的溶液,作為對照品溶液。
2。5 標準曲線的繪制 取上述對照品溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.oμl,分別準確加內(nèi)標溶液lml,用乙醇稀釋至10ml,配制系列對照品溶液,在上述色譜條件下各取2μl進樣,記錄色譜圖,以對照品的濃度為橫坐標,以對照品峰面積與內(nèi)標峰面積之比為縱坐標,繪制標準曲線,得回歸方程為y=0.03519x一0.02058(r= 0.9991,n=5)
2.6 加樣回收率 向已知含量的樣品中加入對照品,按樣品測定項的方法測定含量,平均回收率為99.4%, rsd:0.74 (n=6)。
2.7 精密度試驗 取同一份對照品溶液(1.5mg/ml)2μl,分別連續(xù)進樣6次,記錄峰面積,其rsd=0.61% 。
2.8 穩(wěn)定性試驗取 同一份樣品分別在0,1,3,6,24小時分別進樣測定含量,結(jié)果基本一致。
2.9 樣品測定按選定的方法測定3批樣品。
3 討論
3.1 在本實驗條件下1,2*分開,在色譜圖中內(nèi)標峰所處位置無雜質(zhì)峰,不影響測定結(jié)果。
3.2 采用氣相色譜法測定甲磺酸溴隱亭含量,方法簡便,但結(jié)果較液相色譜法偏低,原因尚待進一步研究。