一、多溴聯(lián)苯醚簡介：
盟議會和理事會于2003年1月通過了rohs指令，全稱是the restriction of the use of certain hazardous substances in electnical and electronic equipment,即在電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令，也稱2002/95/ec指令，2005年歐盟又以2005/618/ec決議的形式對2002/95/ec進(jìn)行了補(bǔ)充，明確了六種有害物質(zhì)的zui大*值，這六種物質(zhì)分別為：鉛pb、鎘cd、汞hg、六價(jià)鉻cr6+、，多溴聯(lián)苯醚pbde，多溴聯(lián)苯pbb。世界各國尤其是發(fā)達(dá)國家，對rohs指令的出臺反響強(qiáng)烈，高度關(guān)注；中國是制造業(yè)大國，也是產(chǎn)品出口大國，出口總量的70%以上涉及到rohs指令，因此中國政府亦十分重視相關(guān)問題，并于2004年出臺了《電子信息產(chǎn)品污染防治管理辦法》，內(nèi)容類似rohs指令，并準(zhǔn)備與其同步實(shí)施。作為該指令中的多溴聯(lián)苯醚類有害物質(zhì)----溴化阻燃劑，被廣泛用于多種消費(fèi)品中，包括電子產(chǎn)品、紡織品、家具、日化、玩具等，這些物質(zhì)的存在，一方面避免產(chǎn)品起燃，確保人類生活安全，然而另一方面，由于該類物質(zhì)在生產(chǎn)和回收中多有殘留，也已影響到人類的生活健康，這也是該指令頒布的初衷。針對該指令中多溴聯(lián)苯醚溴系阻燃劑的測定，的檢測方法有g(shù)c/ms、gc/fid、gc/ecd、hplc/ms/ms、 hplc/uv以及紅外光譜法等，然而gc/ms、hplc/ms/ms儀器價(jià)格昂貴，對人員的專業(yè)素質(zhì)要求高，對用戶來說，普及率不高，尤其是中小型企業(yè)相對難度加大，而gc/fid、gc/ecd、hplc/uv均只對部分多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行分離。本文在hplc/uv的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化，提出了一種方法簡便、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高、適應(yīng)性好、回收率高，可用于工廠質(zhì)量控制和檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)樣品檢驗(yàn)的方法。
二、儀器配置方案：
lc-p310高壓恒流泵：2臺lc-uv310紫外檢測器：1臺高壓混合器(1500ul)：1臺lc-co310 柱溫箱 ：1臺lc-310泵控工作站(帶采樣功能)：1套7725i手動進(jìn)樣閥：1套液相色譜柱：c18色譜柱(4.6mm*250mm，5um)：1支多溴聯(lián)苯醚(一溴到十溴聯(lián)苯醚)標(biāo)準(zhǔn)溶液及混標(biāo)：各1支以及相應(yīng)的前處理設(shè)備。
三、實(shí)驗(yàn)方法：
1、樣品前處理將電子電氣產(chǎn)品中拆分的樣品破碎成小于1cm*1cm的小塊，液氮冷凍后用粉碎機(jī)破碎成粒徑小于1mm的顆粒。準(zhǔn)確稱取粉碎后的樣品顆粒，用甲苯索氏萃?。惶崛∫簼饪s至近干，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用甲苯定容至刻度，搖勻，過濾。2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10ul，進(jìn)樣測試。
四、實(shí)驗(yàn)譜圖及驗(yàn)證數(shù)據(jù)：
10種多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)混合溶液譜圖：