簡單的固相萃取裝置就是一根直徑為數(shù)毫米的小柱小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的，還可以是不銹鋼制成的。小柱下端有一孔徑為20μm, 的燒結(jié)篩板，用以支撐吸附劑。如自制固相萃取小柱沒有合適的燒結(jié)篩板時，也可以用填加玻璃棉來代替篩板，起到既能支撐固體吸附劑，又能讓液體流過的作用。在篩板上填裝一定量的吸附劑(100-1000mg，視需要而定)，然后在吸附劑上再加一塊篩板，以防止加樣品時破壞柱床(沒有篩板時也可以用玻璃棉替代)。目前已有各種規(guī)格的、裝有各種吸附劑的固相萃取小柱出售，使用起來十分方便固相萃取的一般操作程序分為如下幾步。
1. 活化吸附劑
在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈?，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目?biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機溶劑，如甲醇淋洗，然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑(如己烷)淋洗，以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標(biāo)化合物的干擾。
②正相固相萃取所用的極性吸附劑，通常用目標(biāo)化合物所在的有機溶劑(樣品基體)進(jìn)行淋洗。
③離子交換固相萃取所用的吸附劑，在用于非極性有機溶劑中的樣品時，可用樣品溶劑來淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時，可用水溶性有機溶劑淋洗后，再用適當(dāng)ph值，并含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。
為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤，應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml 活化處理用的溶劑。
2. 上樣
將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒 入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空加壓或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。
3. 洗滌和洗脫
在樣品進(jìn)入吸附劑，目標(biāo)化合物被吸附后，可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉，然后再用較強的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來，加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣，可采用抽真空，加 或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
如果在選擇吸附劑時，選擇對目標(biāo)化合物吸附很弱或不吸附，而對干擾化合物有較強吸附的吸附劑時，也可讓目標(biāo)化合物先淋洗下來加以收集，而使干擾化合物保留(吸附)在吸附劑上，兩者得到分離。圖10-2-20 給出了兩種方法的示意圖。在多數(shù)的情況下是使目標(biāo)化合物保留在吸附劑上，后用強溶劑洗脫，這樣更有利于樣品的凈化。