反相柱*拿到手時(shí)應(yīng)注意些什么?反相柱*使用十分關(guān)鍵,現(xiàn)在用的多的就是反相c18色譜柱,在平時(shí)的工作中,我們累積了一些反相柱*應(yīng)用小經(jīng)驗(yàn),特給分享大家:
當(dāng)我們每次新買的反相柱雖然是經(jīng)廠家測試過并密封好的,可是有的柱子到達(dá)手中時(shí)已經(jīng)過很長的時(shí)間了,因此,我們每拿到一根新的色譜柱都必須要對(duì)柱子進(jìn)行處理。首先,是配制好65%的乙腈/水,再把色譜柱正確的連接在色譜儀上,出口放空(注意出口端切不可連上檢測器,以免污染了檢測器),以低流速0.1ml/min~0.5ml/min(如果是lc/mc柱子,則應(yīng)以0.3ml/min進(jìn)行)均可,不可以高流速進(jìn)行,等看見柱子出口有液體流出后,過20分鐘后再接上檢測器,以循序漸進(jìn)的方法將流速調(diào)至1.0ml/min(如果是lc/mc柱子則應(yīng)以0.3ml/min進(jìn)行),繼續(xù)沖洗2-8小時(shí)。
對(duì)于新反相柱的使用:
首先我們確認(rèn)所分析樣品流動(dòng)相的ph是不是在色譜柱ph的耐受范圍之內(nèi),以免損傷柱子!如果,確認(rèn)在柱子的使用范圍之內(nèi),就用做樣品的流動(dòng)相平衡柱子(如果流動(dòng)相中含用緩沖鹽溶液,在平衡柱子之前務(wù)必要先用5%甲醇或5%乙腈去過渡30分鐘以上。再用帶鹽的流動(dòng)相去平衡色譜柱)。當(dāng)色譜柱平衡了足夠時(shí)間,基線非常平穩(wěn)的時(shí)候,方可進(jìn)樣分析。不管是分析什么樣的產(chǎn)品,由于各種各樣的因素,樣品中總有雜質(zhì)。因此,在色譜柱前端加上保護(hù)柱,以增加色譜柱的使用壽命!