1前言
腐植酸(humic acid,簡寫 ha)又稱胡敏酸,是天然植物腐解后形成的一種復雜的大分子有機弱酸,具有抗炎、止血、活血降壓、促進潰瘍愈合、抗腫瘤等藥理作用。由于腐植酸是弱酸性物質,用一般的總酸性測定法操作都費時費力,用電位滴定法既操作方便,結果重現(xiàn)性好,是目前測定腐殖酸中總酸度的一種方法。
2儀器與設備 2.1儀器
gt50電位滴定儀,ph 復合電極,10ml 滴定管單元
2.2試劑
氫氧化鋇溶液(0.1mol/l),鹽酸溶液(0.2mol/l),氫氧化鈉溶液(0.1866mol/l),鄰苯二甲酸氫鉀基準物質
3實驗方法
3.1實驗步驟
稱取樣品 0.1g(精確至 0.0001g),迅速放入用蒸餾水沖洗干凈的磨口三角瓶中,立即塞好。打開盛有樣品的磨口三角瓶瓶塞,準確加入 20ml 氫氧化鋇溶液,輕輕地搖動使樣品為溶液所潤濕,塞緊瓶塞,在室溫下放置 48h。在此放置其間,搖動多次。
48h 后,將瓶中溶液迅速抽氣過濾到預先準確加有 20ml 鹽酸溶液的抽濾瓶中,然后用無co2蒸餾水充分洗滌殘渣和三角瓶,濾液和洗滌液合并,用電位滴定法以氫氧化鈉滴定至 ph 為 8.4,或者加 2-3 滴*指示劑,滴定至粉紅色。
參數(shù)設置
滴定模式: 動態(tài)滴定
攪拌速度: 6
電極平衡時間: 4s
預攪拌時間: 10s
電極平衡電位: 1.5mv
滴定速度: 標準
小添加體積: 0.02ml
預滴定添加體積: 0.5ml
結束體積: 10ml
預滴定攪拌時間: 6s
電位突躍量: 300
預控mv 值: 150mv
4結果與討論
實驗結果空白體積:0.801ml
編號
滴定體積(ml)
含量(meq/g)
平均值(meq/g)
1
2.22
2.22
2.24
2
2.29
2.29
3
2.22
2.22
式中:
x --樣品中總酸性基含量,單位為(meq/g);
v1 --樣品消耗氫氧化鈉溶液的體積,單位為毫升(ml); c --氫氧化鈉溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/l); v0 --空白消耗氫氧化鈉溶液的體積,單位為毫升(ml); m --樣品的質量,單位為(g)。
4.2實驗譜圖
4.3結論
用此方法測定腐殖酸中總酸性值,操作簡單,重復性良好。