gb/t 2288-2008 焦化產品水分測定方法
范圍
本標準規(guī)定了焦化產品水分測定的原理、試樣的采取、試劑、儀器、試驗步驟、結果計算、報告和精密度。
本標準適用于焦化產品水分的測定。
方法一 蒸餾法
原理
一定量的試樣與無水溶劑混合，進行蒸餾測定其水分含量，并以質量分數表示。
方法二 恒重法
原理
在105°c~110°c的溫度下，試樣中的游離水與結晶水同時失去。根據試樣所含的結晶水，換算游離水的含量，以質量分數表示。
方法三 卡爾·費休法
原理
在含有吡啶、甲醇等有機溶劑中，試樣中的水與卡爾·費休試劑發(fā)生如下反應:
h2o+i2+so2+3c5h5n→2c5h5n·hi+c5h5n·so3
c5h5n·so3+ch3oh→c5h5n·hso4ch3
根據此反應原理，利用雙鉑電極作指示電極，一邊檢測其極化電位，一邊控制滴定速度直到發(fā)現(xiàn)滴定終點。根據滴定所消耗的卡爾·費休試劑的量，計算試樣水分含量，以質量分數表示。
儀器
卡爾·費休水分測定儀。
檢測電極(雙鉑電極)。
電磁攪拌器。
微量進樣器。
實驗室一般儀器。
試驗步驟
水值的測定
向滴定瓶內注入適量無水甲醇，使攪拌時鉑電極恰好浸沒于液面下，打開電磁攪拌器，用卡爾·費休試劑滴定至終點。
用微量進樣器將0.005g~0.02g蒸餾水加到滴定瓶中，并對進樣前后進祥器的質量進行稱量(稱準至0.0001g)，記錄數據。用卡爾·費休試劑滴定至終點，同時記錄消耗卡爾·費休試劑的毫升數，或按照儀器提示，輸入數值，儀器可自動輸出卡爾·費休試劑水的滴定度。
卡爾·費休試劑對水的滴定度(f )，mg/ml，按式(3)計算:
式中:
m 一一所加水的質量，單位為毫克(mg)；
v 一一消耗卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(ml)。
重復步驟，取重復測定兩個結果的算術平均值作為卡爾·費休試劑水的滴定度。
卡爾·費休試劑對水的滴定度的重復性: 不大于0.2000mg/ml。
試樣分析
減量法
稱取適量試樣加入經過水值的測定處理過的滴定瓶中，試樣的加入量參考表2，試樣稱準至0.0001g，用卡爾·費休試劑滴定至終點，并記錄消耗卡爾·費休試劑的毫升數。當需進行空白試驗時，測定并記錄加入試樣過程中瓶塞打開的時間。
體積法
用移液管移取適量體積的試樣加入到經過水值的測定處理過的滴定瓶中，試樣的加入量參考表2，用卡爾·費休試劑滴定至終點，并記錄消耗卡爾·費休試劑的毫升數。當需進行空白試驗時，測定并記錄加入試樣過程中瓶塞打開的時間。試樣的質量按式(4)計算:
式中:
m 一一試樣的質量，單位為克(g)；
d 一一在試樣采集時的溫度下測得的密度，單位為克/立方厘米(g/cm3)；
vm一一試樣的體積，單位為毫升(ml)。
空白試驗
當儀器、環(huán)境等變化影響試樣測定時，需進行空白試驗。試驗時不加試樣，按試樣分析步驟進行， 瓶塞打開時間為試樣分析試樣測定步驟中加入試樣時瓶塞打開的時間。
結果計算
試樣水分質量分數(x3)%按式(5)或式(6)計算。
不進行空白試驗時:
式中:
f 一一卡爾·費休試劑對水的滴定度，單位為毫克/毫升(mg/ml)；
v 一一試樣消耗的卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(ml)；
m 一一試樣質量，單位為克(g)。
進行空白試驗時:
式中:
f 一一卡爾·費休試劑對水的滴定度，單位為毫克/毫升(mg/ml)；
v 一一試樣消耗的卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(ml)；
b 一一空白試驗消耗的卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(ml)；
m 一一試樣質量，單位為克(g)。
若儀器設定為自動輸出結果，則直接從儀器上記錄終分析結果。
結果報告
報告水分含量，精確到0.01%。取重復測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。
精密度
重復性r : 不大于0.03%。
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