茶葉中鉛含量的測定方法有石墨爐原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等，通常茶葉樣品的處理方法（干法／濕法）時間長，勞動強度大，且鉛在高溫下易損失。由于微波高壓消解是在一個密閉體系中進行，對樣品的消解完全且不會造成分析元素損失，在測試中減少了元素損失及對外界的污染，具有良好的準確度和穩(wěn)定性，可用于實際樣品的分析。近幾年來，該技術已逐漸用于分析測試領域，但多使用高氯酸和硝酸作為消解劑。本方法使用硝酸對樣品進行微波消解，避免了由于采用高氯酸產生氯化物氣相干擾，磷酸二氫銨和硝酸鎂作基體改進劑，石墨爐原子吸收光譜法直接進行茶葉中鉛的含量測定，方法簡便快捷，分析結果滿意。
1材料和方法
1.1試驗材料
茶葉標準物質（gbw10016，國家標準物質研究中心提供）。
1-2主要儀器和試劑
aa6650型原子吸收光譜儀，asc一6100型自動進樣器，鉛空心陰極燈，metflerae100型電光分析天平，高密度石墨管，mars型微波消解儀，dkq一3型智能控溫電加熱器。鉛標準溶液（gbw080619）1000mg／l（國家標準物質研究中心提供）、硝酸（優(yōu)級純）、鹽酸（優(yōu)級純）、超純水、基體改進劑為5og／l磷酸二氫銨和5g／l硝酸鎂的混合液。
1.3試驗方法
1.3.1消解液對比稱取0.3g左右茶葉標準物質，分別用6ml硝酸、5ml硝酸+1ml鹽酸處理樣品，設置微波參數：1200w，350psi，升溫程序：120℃，3min；160℃，5min；185℃，10min；進行微波消解。消解結束后冷卻到60℃以下趕酸，趕至約0.5ml左右用1％硝酸定容至25ml，加入基體改進劑使磷酸二氫銨、硝酸鎂終濃度分別為0.05g／l、0.005g／l。
1.3.2消解參數對比稱取0.3g左右茶葉標準物質，加入6ml硝酸處理樣品，設置微波參數：1200w，350psi，升溫程序：120℃，3min；160~c，5min；185℃，10min和1200w，800psi，升溫程序：120℃，3min；160℃，5min；185℃，5min；進行微波消解。消解結束后冷卻到60℃以下趕酸，趕至約0.5ml左右用1％硝酸定容至25ml，加入基體改進劑使磷酸二氫銨、硝酸鎂終濃度分別為0.05g／l、0.005g／l。
1.3.3石墨爐檢測參數對比分別用以下兩種儀器工作條件檢測消解好的茶葉樣品，在原子化階段停止通氣。
表1儀器工作條件
1.3.4標準曲線制作取鉛標準溶液，逐級稀釋成2oug/l的工作液，同時加人基體改進劑使磷酸二氫銨、硝酸鎂終濃度分別為0.05g/l、0.005g／l。將儀器調至最佳狀態(tài)，對鉛標準系列進行編程，自動配制鉛2,4，8，l2，16，20ug／l標準系列，由自動進樣器進樣2oul標準溶液測定峰高，應用wizaard軟件由儀器自動給出標準曲線及測定結果。
1.3.5檢出限、準確度、精密度。取鉛空白溶液重復11次測量，按3倍標準差計算方法最低檢出限；選取茶葉國家標準物質按試驗方法進行分析，同時進行加標回收率實驗，驗證檢測的準確度；對茶葉國家標準物質連續(xù)處理6次然后測定，計算出相對標準偏差，驗證檢測的精密度。
2結果與分析
2.1消解液對比用6ml硝酸、5ml硝酸+1ml鹽酸處理樣品進行微波消解。消解后的消解液都呈無色透明。檢測結果表明，用硝酸消解的樣品空白值低，說明用單一的硝酸作為消解液引入的雜質少，效果理想。
2.2消解參數對比用硝酸消解茶葉，在稱樣o.3g左右，加硝酸6m1時，用不同功率和時間進行試驗，結果表明，最佳微波參數：1200w，350psi，升溫程序：120℃，3min；16o℃，5min；185℃，10min，此時消化液無色無渣，消化完全，既快速又不漏氣損失。
2.3石墨爐檢測參數結果
分別用兩種儀器工作條件檢測消解好的茶葉標準樣品，檢測結果如表2。
表2不同儀器工作條件
檢測結果結果表明，用儀器工作條件1檢測的數值符合標準值的要求，具有良好的準確度。
2.4標準曲線制作
應用儀器工作條件1進行標準曲線的制作，結果如圖1。
圖1鉛標準曲線
回歸方程：相關系數r=0.9997，這說明鉛濃度在2～20ug/l之間，用本法檢測具有良好的線性關系。
2.5檢出限、準確度、精密度結果
取鉛空白溶液重復11次測量，結果見表3。按3倍標準差計算方法檢出限為：0.0014mg／kg。加標回收率結果如表4，樣品加標回收實驗證明本法有較好的準確度。對茶葉國家標準物質連續(xù)處理6次然后測定，計算出相對標準偏差，驗證檢測的精密度，結果如表5，結果表明方法精密度良好。
表3檢出限試驗
表4回收率試驗
表5精密度率試驗
3結論
通過以上實驗，說明用單一的硝酸作為消解液效果較好，用單一消解液可以減少酸帶入的污染，提高測定結果的準確性。獲得了最佳微波參數：1200w，350psi，升溫程序：120℃，3arin；160℃，5min；185℃，10min，此時消化液無色無渣，消化完全，既快速又不漏氣損失。采用儀器條件1進行檢測，鉛濃度在2～2oug／l之間，用本法檢測具有良好的線性關系，方法檢出限達到0.0014mg／kg，方法精密度良好，茶葉標準物質測定結果及樣品加標回收實驗證明本法有較好的準確度。
完成機構：杭州市農業(yè)科學研究院實驗中心,浙江杭州310024