1、插上電源，檢查蒸餾儀器，確保各加熱孔能正常加熱，接通循環(huán)水開關(guān)，檢查各接口是否漏水，以保證儀器正常運(yùn)行。
2、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中，并加入50ml蒸餾水，加數(shù)滴甲基橙指示劑，若試樣未呈現(xiàn)橙紅色，需補(bǔ)加磷酸溶液。
3、開始加熱蒸餾，待餾出液接近250ml時，一體化蒸餾儀停止時加熱，并用蒸餾水定容至250ml。
4、打開本公司萃取儀，檢查儀器能否正常工作，檢查完畢后，將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀自帶500ml分液漏斗中。
5、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液，設(shè)置萃取強(qiáng)度為40hz，時間90s，停留時間為0，萃取一次，以混勻溶液。
6、加入1.5ml4-氨基溶液，萃取強(qiáng)度、時間、次數(shù)不變，萃取一次，混勻溶液。
7、再加入1.5ml鐵，萃取強(qiáng)度、時間、次數(shù)不變，萃取一次，使得試劑與水樣混勻。靜置10min。
8、在上述分液漏斗中加入10ml，設(shè)置萃取強(qiáng)度為35hz，時間60s，停留時間為30s，萃取次數(shù)為3次，設(shè)置完畢后，按啟動鍵開始萃取。萃取完畢后，靜置分層。
9、用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁，于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙，層通過干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙，棄去開始濾出的數(shù)滴萃取液后，將余下直接放入光程為20mm的比色皿中。
10、于460nm波長，以為參比，測定吸光度。
11、空白實(shí)驗(yàn)：蒸餾水代替試樣，一體化蒸餾儀按4-10步驟測定其吸光度?？瞻着c試樣同時測定。
應(yīng)注意事項(xiàng)
1、緩沖溶液為氨水配置，所以在混勻時萃取強(qiáng)度不宜過高，在適宜強(qiáng)度下要保證充分混合均勻，否則會造成空白偏大。
2、放液時要成滴，不能成線。