spe是近二十年來得到快速發(fā)展應用的理化檢測樣品前處理方法之一，我們將傳統(tǒng)spe填料設計成擁有永磁性的分撒萃取試劑，并結合自動化設備的研發(fā)和應用，形成磁性萃取方法和系統(tǒng)（mspe）。
autom32全自動萃取
mspe極大地提高了實驗室生產力，有效節(jié)約人力成本，并顯著降低人為因素在前處理中的影響。
本文選取了治療癲癇的五種常用精神類藥物（下表），建立mspe樣品處理方法，并對其進行了基本的方法學驗證。
名稱
縮寫
lev
ltg
代謝物
mhd
妥
phb
tpm
儀器和材料
磁性固相萃取劑：hlb
全自動提取儀：autom32
lc-ms/ms：sciex4500
hlb磁性萃取填料
樣品處理
取200 μl血漿，加入400μl去離子水，混勻備用。在1#孔位放入2mghlb磁性固相萃取劑。按右表所示，移取溶劑和樣品液于autom32專用96孔板的對應孔位，并設定方法。點擊開始運行mspe。
孔位
步驟
溶液
體積（μl）
振蕩（s）
靜置（s）
1
活化
甲醇
200
30
30
2
平衡
水
600
30
30
3
上樣
樣品液
600
30
30
4
淋洗
水
200
30
30
5
洗脫
乙腈
1000
30
30
2
排廢
自動運行完成后，移取5#列孔位的樣品洗脫液，置于1.5 ml玻璃樣品瓶內，進樣lc-ms/ms。
數據與討論
下表為五種抗癲癇藥物的標準曲線（ng/ml）及其準確度(%)。
actual conc.
cal. conc.
accuracy
l1
100
100.8
100.8
l2
200
199.8
99.9
l3
500
497.2
99.4
l4
1000
900.6
90.1
l5
2000
2073.7
103.7
l6
4000
4243.9
106.1
actual conc.
cal. conc.
accuracy
l1
/
/
/
l2
0.2
0.17
84.6
l3
0.5
0.51
108.2
l4
1
0.93
93.1
l5
2
2.05
102.5
l6
4
3.94
98.6
代謝物
actual conc.
cal. conc.
accuracy
l1
50
51.8
103.5
l2
100
93.3
93.3
l3
250
250.5
100.2
l4
500
475.7
95.1
l5
1000
1030.9
103.1
l6
2000
2095.0
104.7
妥
actual conc.
cal. conc.
accuracy
l1
100
94.2
94.2
l2
200
221.7
110.9
l3
400
419.4
104.8
l4
1000
1000.7
100.1
l5
2000
1548.9
87.4
l6
4000
4504.9
112.6
actual conc.
cal. conc.
accuracy
l1
100
106.4
106.4
l2
200
171.3
85.7
l3
400
411.0
102.7
l4
1000
1028.2
102.8
l5
2000
1775.7
88.8
l6
4000
4542.5
113.6
血漿樣品添加4000ng/ml五種藥物，同上述步驟，使用autom32做樣品自動處理。如下表，回收率在87.1~129%。
lev
ltg
mh
phb
tmp
回收率（%）
87.1
117
116
96.3
129
rsd（%）
n=2
0.02
15
19
2.4
9.0
結果和討論
使用hlb聚合物磁性萃取劑，結合autom32萃取儀，可在20分鐘內運行一批次32個樣本的全自動固相萃取樣品處理。期間，無需人為干預，無需正壓或負壓驅動的液流操作。一鍵點擊開始運行直至處理完成，洗脫液直接上機lc-ms/ms分析。mspe作為一種全新的自動化樣品前處理手段，線性良好，結果準確精密，達到了定量分析的基本方法學要求。
參考信息
點擊.cn/prolist_t53.html獲取產品信息，或致電聯(lián)系普敦實驗室設備（上海）有限公司。