色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。以下是對色譜柱使用的簡單說明: (1)色譜柱使用前應(yīng)注意:
色譜柱的儲存液無特殊說明,均為評價(jià)報(bào)告所示的流動相。在使用前,一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應(yīng)先用10% 左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出,堵塞色譜柱。
(2)流動相:
流動相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純,配流動相的水*好是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好,尤其是含鹽的流動相。另外,裝流動相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換。當(dāng)必須要在ph值適用范圍的邊界條件下使用色譜柱時(shí),每次使用結(jié)束后立即用適合于色譜柱儲存并與所使用的流動相互溶的溶劑清洗,并*置換掉原來所使用的流動相。
(3)樣品:
樣品也要盡可能清潔,可選用樣品過濾器或樣品預(yù)處理柱( spe)對樣品進(jìn)行預(yù)理;若樣品不便處理,要使用保護(hù)柱。在用正相色譜法分析樣品時(shí),所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴(yán)格脫水。