硝酸銀沉淀滴定法測鹽分的原理與方法及實驗步驟！
百歐博偉生物：食品中測定食鹽，用硝酸銀沉淀滴定法比較多，下面就跟小編一起來看一下此方法的原理、檢測方法，大家看看自己都做對了嗎？
一、原理
以硝酸銀液為滴定液，測定能與ag生成沉淀的物質(zhì)，根據(jù)消耗滴定液的濃度和毫升數(shù)，可計算出被測物質(zhì)的含量。
反應(yīng)式:ag+ +x-→agx↓
x-表示c1-、br-、i-、cn-、scn-等離子。
二、方法-指示終點法(鉻酸鉀指示劑法)
1、原理
用agno3滴定液滴定氯化物、溴化物時，通常采用鉻酸鉀作指示劑的滴定方法。滴定反應(yīng)為:
終點前ag++ cl-→agcl↓
終點時2ag+ + cro42- →ag2cro4↓(磚紅色)
根據(jù)分步沉淀的原理，溶度積(ksp)小的先沉淀，溶度積大的后沉淀。由于agcl的溶解度小于ag2cro4的溶解度，當(dāng)ag+進(jìn)入濃度較大的cl-溶液中時，agcl將首先生成沉淀，而[ag+ ]2[cro42-]<ksp，ag2cro4</ksp，不能形成沉淀；隨著滴定的進(jìn)行，cl濃度不斷降低，ag濃度不斷增大，在等當(dāng)點后發(fā)生突變[ag+ ]2[cro42-]>ksp,于是出現(xiàn)磚紅色沉淀，指示滴定終點的到達(dá)。
2、滴定條件
(1)終點到達(dá)的快慢與溶液中指示劑的濃度有關(guān)。為達(dá)到終點恰好與等當(dāng)點一致的目的，必須控制溶液中cro4-的濃度。 每50~100ml 滴定溶液中加入5% (w/v) k2cro4溶液1ml就可以了。
(2)用 k2cro4作指示劑，滴定不能在酸性溶液中進(jìn)行，因指示劑 k2cro4是弱酸鹽，在酸性溶液中cro42-依下列反應(yīng)與h+離子結(jié)合,使cro42-濃度降低過多，在等當(dāng)點不能形成ag2cro4沉淀。
2cro42-+ 2h+ ←→2hcro4←→cr2o72-+ h2o也不能在堿性溶液中進(jìn)行，因為ag+將形成ag2o沉淀:
ag++ oh-→agoh
2agoh→ag2o↓十h2o
因此，用鉻酸鉀指示劑法，滴定只能在近中性或弱堿性溶液(ph6.5~10.5)中進(jìn)行。如果溶液的酸性較強(qiáng)，可用稀naoh溶液調(diào)至中性，或改用硫酸鐵銨指示劑法。
此外，滴定不能在氨性溶液中進(jìn)行,因agcl和ag2cro4皆可生成[ag(nh3)2]+而溶解。
三、儀器與試劑
儀器:
(1) 酸式滴定管，25ml；
(3) 容量瓶，100 ml；
(2)錐形瓶，150ml。
試劑:
(1)鉻酸鉀溶液，5% (w/v)；
(2)稀naoh溶液；
(3) 硝酸銀溶液，0.1mol/l。
四、實驗步驟
1、試料液的制備
稱5g樣品于燒杯中，準(zhǔn)確加蒸餾水100m1.攪拌15min, 放置15min。
2、分析步驟
吸取25 ml.上清液于250ml錐形瓶中，加入25ml蒸餾水，加入兩滴酚酞,滴加稀naoh至溶液呈粉紅色，然后滴加稀硝酸到紅色剛好褪去(酚酞的變色范圍ph8.2--10)。加入1ml10%酪酸鉀溶液，用硝酸銀滴定至出現(xiàn)磚紅色沉淀，記錄消耗硝酸銀的體積，做三次平行實驗。
五、計算公式
式中:
x一-每一百毫升試樣中氯化鈉的含量，g (g/v)；
c一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/l；
v一所吸取的試樣的體積，ml；
vo一空白試驗中所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
v1一試樣中所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
25一每 次滴定所取的樣，ml；
100一樣品稀釋液的總體積，ml；
0.05844一每1.0ml的硝酸銀滴定液(0.1mol/l)相當(dāng)于0.05844g的氯化鈉。
六、說明
同一分析者，同一試樣，同時或者相繼兩次測定結(jié)果，相對誤差不大于2%。