色譜分析技術(shù)是一種多組分混合物的分離、分析的技術(shù)。它主要利用樣品中各組份的沸點(diǎn)、極性及吸附系數(shù)在色譜柱中的差異,使各組份在色譜柱中得到分離,并對(duì)分離的各組分進(jìn)行定性、定量分析。
1.2油色譜分析儀的工作原理
油色譜分析儀以氣體作為流動(dòng)相(載氣),當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器并氣化后由載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管柱,由于樣品中各組份的沸點(diǎn)、極性及吸附系數(shù)的差異,使各組份在柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性,將各組份按順序檢測(cè)出來,后將轉(zhuǎn)換后的電信號(hào)送至色譜工作站,由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進(jìn)行分析,從而得到各組份的分析結(jié)果。其工作原理簡(jiǎn)圖如下圖所示:
工作原理簡(jiǎn)圖
由于該分析方法具有分離效能高、分析速度快、樣品用量少等特點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于石油化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、衛(wèi)生檢疫、食品檢驗(yàn)、環(huán)境保護(hù)、食品工業(yè)、醫(yī)療臨床等部門。氣相色譜法在這些領(lǐng)域中較好地解決了工業(yè)生產(chǎn)的中間體和工業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)、科學(xué)研究、公害檢測(cè)、生產(chǎn)控制等問題。
1.3油色譜分析儀的特點(diǎn)
采用了全新的工業(yè)造型、電子線路,并將當(dāng)今的ip技術(shù)應(yīng)用于色譜分析儀。儀器采用了新的高集成度的工業(yè)級(jí)芯片、總線技術(shù)、以太網(wǎng)以及數(shù)據(jù)處理技術(shù),優(yōu)化了溫控程序和氣路控制,從根本上提高了儀器的可靠性和可維護(hù)性。
色譜分析儀有如下功能和特點(diǎn)(部分功能需選配工作站):
1. 采用了技術(shù)*的10/100m自適應(yīng)以太網(wǎng)通信接口、并內(nèi)置ip協(xié)議棧、使儀器可以輕松的通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸;方便了實(shí)驗(yàn)室的架設(shè)、簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)室的配置、方便了分析數(shù)據(jù)的管理。
2. 儀器內(nèi)部設(shè)計(jì)3個(gè)獨(dú)立的連接進(jìn)程,可以連接到本地處理(實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場(chǎng))、單位主管(如質(zhì)檢科長(zhǎng)、生產(chǎn)廠長(zhǎng)等)、以及上級(jí)主管(如*、技術(shù)*等),可以方便地使單位主管和上級(jí)主管實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器的運(yùn)行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果。
3. 儀器選配的netchromtm工作站可以同時(shí)支持多臺(tái)色譜分析儀工作,實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及控制,簡(jiǎn)化了文檔管理,并*地降低了用戶的實(shí)驗(yàn)室投資以及運(yùn)行費(fèi)用。
4. 系統(tǒng)具有中、英文操作系統(tǒng),用戶可根據(jù)需要自行切換。
5. 控溫區(qū)域可由用戶自由命名,方便用戶的使用。
6. 儀器采用了多處理器并行工作方式,使儀器更加穩(wěn)定可靠;可滿足復(fù)雜樣品分析,可選配多種高性能檢測(cè)器,如fid、tcd、ecd、fpd和npd,多可同時(shí)安裝四個(gè)檢測(cè)器。也可采用檢測(cè)器追加方式,在儀器購入后很方便地選購、安裝其它檢測(cè)器。
7. 儀器采用模塊化的結(jié)構(gòu),設(shè)計(jì)明了、更換升級(jí)方便,保護(hù)了投資的有效性。
8. 全新的微機(jī)溫度控制系統(tǒng),控溫精度高,可靠性和抗干擾性能優(yōu)越;具有六路*獨(dú)立的溫度控制系統(tǒng),可實(shí)現(xiàn)十六階程序升溫,使該設(shè)備能勝任更大范圍的樣品分析;具有柱箱自動(dòng)后開門系統(tǒng),使低溫控制精度得到提高,升/降溫速度更快。
9. 儀器可選配*的電子流量控制器(efc)、電子壓力控制器(epc)實(shí)現(xiàn)了數(shù)字控制,可大大提高定性和定量結(jié)果的重現(xiàn)性。
10. 儀器設(shè)計(jì)定時(shí)自啟動(dòng)程序,可以輕松地完成氣體樣品的在線分析(需配備在線自動(dòng)進(jìn)樣部件)。
11. 全微機(jī)控制鍵盤的操作系統(tǒng),操作簡(jiǎn)單、方便;并設(shè)計(jì)檢測(cè)器自動(dòng)識(shí)別技術(shù)。具有故障診斷以及斷電數(shù)據(jù)保護(hù)的功能,可自動(dòng)記憶設(shè)定參數(shù)。
12. 儀器內(nèi)置低噪聲、高分辨率24位ad電路,并具有基線存儲(chǔ)、基線扣除的功能。
13. 采集色譜信號(hào)及數(shù)據(jù)處理,適于winxp 、win2000、windows7等操作系統(tǒng)。由符合a/a(美國分析學(xué)會(huì))標(biāo)準(zhǔn)的cdf文件讀入采樣數(shù)據(jù),因此可與agilent、waters等色譜工作站接軌。
14. 具有*自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的色譜系統(tǒng),具有modbus/tcp的標(biāo)準(zhǔn)接口,可以和dcs方便對(duì)接。
15. 儀器可以和國內(nèi)外多個(gè)廠家生產(chǎn)的自動(dòng)進(jìn)樣器對(duì)接;如島津的aoc-20i、意大利hta公司的ht系列高速液體、氣體自動(dòng)進(jìn)樣器等。
1.4色譜分析儀的技術(shù)指標(biāo)
色譜分析儀由進(jìn)樣器、檢測(cè)器、色譜柱箱、氣體流量控制系統(tǒng)、電路控制檢測(cè)系統(tǒng)及可選配工作站等組成??蛇x配fid、tcd、ecd、fpd、npd等檢測(cè)器??蓮V泛應(yīng)用于化工、制藥、食品等領(lǐng)域的質(zhì)量控制、產(chǎn)品檢測(cè)。
1.4.1油色譜分析儀主要技術(shù)指標(biāo):1. 操作顯示:192*64點(diǎn)陣漢化液晶
2. 溫控區(qū)域:6路
3. 溫控范圍:室溫+5℃~400℃,增量:1℃, 精度:±0.1℃
4. 程序升溫階數(shù):16階
5. 程升速率:0.1~40℃/min
6. 氣路控制:氣路控制
7. 外部事件:4路
8. 進(jìn)樣器種類:填充柱、毛細(xì)管、六通閥氣體進(jìn)樣、自動(dòng)頂空進(jìn)樣等任選
9. 檢測(cè)器數(shù)目:5個(gè),fid、tcd、ecd、fpd、npd(可選配)
10. 啟動(dòng)進(jìn)樣:手動(dòng)、自動(dòng)任選
11. 通信接口:以太網(wǎng):ieee802.3
1.4.2油色譜分析儀檢測(cè)器技術(shù)指標(biāo)氫火焰離子化檢測(cè)器(fid)
1. 檢測(cè)限:≤3×10-12g/s (正十六烷/異辛烷);
2.基線噪聲:≤5×10-14a
3.基線漂移:≤1×10-13a/30min
4.線性范圍: ≥107
熱導(dǎo)檢測(cè)器(tcd)
1.靈敏度:s≥10000mv•ml/mg(苯/甲苯)(放大1、2、4、8倍任選)
2.基線噪聲:≤20μv
3.基線漂移:≤30μv/30min
4.線性范圍: ≥105
電子捕獲檢測(cè)器(ecd)
1.檢測(cè)限:≤1×10-14g/ml(丙體六六六/異辛烷)
2.基線噪聲:≤0.03mv
3.基線漂移:≤0.2mv/30min
4.線性范圍:≥104
5.放射源:63ni
6.檢測(cè)限: (s)≤2×10-11g/s 、(p)≤1×10-12g/s;甲基、對(duì)、硫磷/無水乙醇)
7.基線噪聲:≤3×10-13a
8.基線漂移:≤2×10-12a/30min
9.線性范圍:對(duì)硫≥103、對(duì)磷≥104