摘要 ：本研究的目的是找到一種經(jīng)濟(jì)有效的超純水 (upw) 儲(chǔ)存方法。目標(biāo)是找到一種低成本材料，該材料不含 在儲(chǔ)存期間可能會(huì)滲入 upw 的污染金屬。本文展示 了在短期和*儲(chǔ)存的 upw 中分析特定金屬時(shí)獲得 的結(jié)果。將低密度聚乙烯 (ldpe) 和高密度聚乙烯 (hdpe) 與 ptfe 全氟烷氧基聚合物樹(shù)脂 (pfa) 和 ptfe 氟化乙丙烯 (fep) 進(jìn)行了比較。
前言：儲(chǔ)存容器對(duì)樣品或高純度試劑的陽(yáng)離子污染是分析實(shí) 驗(yàn)室采用電感耦合等離子體質(zhì)譜 (icp-ms) 進(jìn)行超痕 量金屬分析時(shí)的關(guān)鍵考慮因素和主要挑戰(zhàn)。通常，較 高的儀器空白和后續(xù)較高的檢測(cè)限 (lod) 和背景當(dāng)量 濃度 (bec) 值都可以追溯到試劑/溶液雜質(zhì)。 seastar chemicals inc.（加拿大）作為實(shí)驗(yàn)室市場(chǎng)的 高純度酸和氨生產(chǎn)商，擁有 30 多年的豐富經(jīng)驗(yàn)，專業(yè)從事 ppt 和亞 ppt 級(jí)多元素分析測(cè)定，以用于高純 度試劑的質(zhì)量控制。超純水 (upw) 的生產(chǎn)和儲(chǔ)存是 我們開(kāi)展試劑蒸餾、實(shí)驗(yàn)室溶液/稀釋液和痕量金屬 潔凈室工作的關(guān)鍵基礎(chǔ)。因此，seastar 的研發(fā)重點(diǎn) 主要包括材料浸出和分析，用以改善產(chǎn)品儲(chǔ)存。保持 我們的產(chǎn)品在痕量金屬方面的可靠品質(zhì)需要化學(xué)惰性 的工程材料，這些材料應(yīng)不含痕量金屬或浸出的濃度 在可接受水平。近，我們購(gòu)置了 agilent 7500cs， 得以繼續(xù)研究 icp-ms 分析的更低檢測(cè)限，以在 范圍內(nèi)提供用于痕量金屬分析的高純度的酸。
seastar 的高純度酸產(chǎn)品具有腐蝕性，因此需要更昂 貴的 ptfe 全氟烷氧基聚合物樹(shù)脂 (pfa) 或 ptfe 氟 化乙丙烯 (fep) 進(jìn)行儲(chǔ)存和運(yùn)輸，而聚乙烯已不適用。 由于 upw 相對(duì)惰性，本研究重點(diǎn)展示了短期和* 儲(chǔ)存后 upw 中特定金屬的分析結(jié)果，對(duì)低成本的低 密度聚乙烯 (ldpe) 和高密度聚乙烯 (hdpe) 與 ptfe pfa 和 ptfe fep 進(jìn)行了比較。
儀器與樣品前處理 ：所有樣品均采用 agilent 7500cs ors icp-ms 進(jìn)行分 析。該儀器位于 1000 級(jí)潔凈室內(nèi)，自動(dòng)進(jìn)樣器直接 置于超高效空氣過(guò)濾器 (ulpa) 過(guò)濾的空氣氛圍中。 分析前的所有樣品處理均在 100 級(jí)或更高潔凈標(biāo)準(zhǔn)的 條件下進(jìn)行。使用的所有試劑均為 seastar chemicalsbaseline 品質(zhì)。我們的許多客戶在半導(dǎo)體應(yīng)用中都會(huì) 使用我們的產(chǎn)品；因此，seastar 的質(zhì)量控制潔凈室 處理和產(chǎn)品認(rèn)證符合 semi 分析和回收指南。
本研究中所用的容器瓶為 nalge nunc international (rochester, ny) 制造。容器瓶由原生樹(shù)脂制成，不含 顏料、添加劑或穩(wěn)定劑。ptfe fep 和 ptfe pfa 容 器瓶使用 seastar chemicals inc. *的樹(shù)脂和條件 制造。
用于分析的所有容器瓶均為 1 升容量，用于獲得相當(dāng) 的表面積浸出。在本研究中，所有容器瓶都用肥皂和 水清洗，以去除制造過(guò)程產(chǎn)生的表面灰塵，然后用去 離子水*沖洗。預(yù)浸容器瓶采用稀釋的高純度酸填 充，并在 50 °c 下儲(chǔ)存兩周，然后用去離子水*沖 洗。所有樣品前處理和數(shù)據(jù)采集均在 100 級(jí)或更高標(biāo) 準(zhǔn)的潔凈室條件下進(jìn)行。 用 upw 將每種聚合物容器瓶各填充六瓶（三瓶經(jīng)預(yù) 浸處理和三瓶未經(jīng)浸出處理），并在室溫下直立儲(chǔ)存21 天。從每個(gè)容器瓶中傾倒出 10 毫升試樣，用硝酸 酸化至 2％ (v/v)，通過(guò)外部校準(zhǔn)進(jìn)行分析。然后將每 個(gè)容器瓶用硝酸酸化至 2％ (v/v)，并使其在室溫下浸 出 24 小時(shí)。通過(guò)外部校準(zhǔn)再次分析少量試樣。
結(jié)果與討論： 在初步研究中，儲(chǔ)存在經(jīng)預(yù)浸處理和未經(jīng)浸出處理的 容器瓶中的未酸化 upw 具有與 2％ v/v 高純度硝酸 相當(dāng)?shù)?bec。這表明，在超純水的 ph 下 (ph 5.2) 沒(méi) 有從聚合物中浸出金屬。為了測(cè)試 ph 的影響，將相 同的容器瓶用硝酸酸化至 2％ (v/v) 并再次儲(chǔ)存 24 小 時(shí)。表 2 中的數(shù)據(jù)匯總了每種聚合物類型的平均結(jié)果。 萃取出的元素為 ca、fe、mg、al 和 cu。所有 經(jīng)預(yù)浸的 ptfe 容器瓶都不含可檢測(cè)到的萃取物。經(jīng)預(yù)浸的 ldpe 僅檢測(cè)出四種元素，均小于 10 ppt。經(jīng) 預(yù)浸的 hdpe 檢測(cè)出了六種元素，其中 ca 和 al 含量 較高。對(duì)于大多數(shù)應(yīng)用，經(jīng)預(yù)浸的 ldpe 容器是 upw 和稀酸溶液的性價(jià)比的選擇。
結(jié)論 ：所有用于超痕量金屬分析的實(shí)驗(yàn)室器皿在使用酸性溶 液之前必須進(jìn)行預(yù)浸處理。在未經(jīng)浸出處理的容器瓶 中檢測(cè)到的元素標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，表明不同容器瓶之間 具有明顯差異。在可能的情況下，應(yīng)對(duì)所有容器瓶和 實(shí)驗(yàn)室器皿進(jìn)行標(biāo)識(shí)并進(jìn)行空白測(cè)試。可萃取物 的元素特征隨后可用于確定污染問(wèn)題的來(lái)源。根據(jù)本實(shí)驗(yàn)室的經(jīng)驗(yàn)，每個(gè)聚合物容器瓶和實(shí)驗(yàn)室器皿制造 商都具有*的元素特征，且可萃取物值可能與本研 究中報(bào)道的不同。 對(duì)于稀硝酸溶液和*儲(chǔ)存的 upw，經(jīng)預(yù)浸的 ldpe 容器瓶保持低于 10 ppt 的元素濃度。從痕量金屬的 角度來(lái)看，對(duì)于 upw 和稀酸溶液，經(jīng)預(yù)浸的 ldpe 是 ptfe pfa 和 fep 的出色且經(jīng)濟(jì)有效的替代品。