纖維測(cè)定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法消煮樣品,并進(jìn)行重量測(cè)定來(lái)得到試樣的粗纖維含量的儀器。本儀器采用濃度準(zhǔn)確的酸和堿,在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物質(zhì),經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量,所含量稱粗纖維。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體,只是在*強(qiáng)制規(guī)定的條件下測(cè)出的概略成分,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質(zhì)素。
纖維測(cè)定儀在使用中的步驟:
1. 將坩堝烘干至恒重,記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位;
2. 將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝,記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位;
3. 上述兩項(xiàng)相減,計(jì)算樣品重量;
4. 將儀器下方的三通閥(即單元控制旋鈕)旋至closed;
5. 將裝有樣品的坩堝水平準(zhǔn)確放入儀器內(nèi),對(duì)齊(用坩堝夾取/放坩堝時(shí),先把虎口張至足夠大,且一定要夾在其中部靠上位置,否則極易把坩堝帶翻或打破,要耐心緩慢操作);
6. 緩慢下壓手柄,使消解管壓緊坩堝(下壓桿下壓并外拔來(lái)固定,內(nèi)推放開(kāi);下壓時(shí)一定要先看坩堝有沒(méi)放直,上抬時(shí)動(dòng)作一定要慢,否則極易把坩堝帶翻);
7. 接通電源及冷凝水(打開(kāi)水龍頭);
8. 通過(guò)時(shí)間按鈕設(shè)定酸解(或堿解)時(shí)間;
9. 將配好的酸液(或堿液)(此處剛開(kāi)始,由于設(shè)備為冷的,故為保持溫度一致,以防反應(yīng)管因溫差而破裂,故不用預(yù)熱,以后再行進(jìn)換液,則都需提前預(yù)熱)從儀器頂部加入消解管內(nèi);
10. 設(shè)定加熱擋位(一般選擇加熱至液體沸騰即可);
11. 酸解(或堿解)完成后,即時(shí)間用完后,關(guān)閉紅外加熱;
12. 等液體冷至不再沸騰,將三通閥旋至vacuum檔,打開(kāi)蠕動(dòng)泵,進(jìn)行排液(若液體排空非常緩慢,可關(guān)閉蠕動(dòng)泵,將三通閥旋至pressure檔,打開(kāi)反吹泵,進(jìn)行反吹,然后再將三通閥旋至vacuum檔,打開(kāi)蠕動(dòng)泵進(jìn)行排液,反復(fù)操作,直至液體排空);
13. 液體排空后,將三通閥旋至closed檔,此時(shí)按實(shí)驗(yàn)方案加入已經(jīng)預(yù)熱好的水溶液進(jìn)行清洗,而后排空,反復(fù)操作此步驟,直至ph值為中性;
14. 液體排空后,將三通閥旋至closed檔,此時(shí)按實(shí)驗(yàn)方案加入已經(jīng)預(yù)熱的堿液(或酸液)進(jìn)行堿解(或酸解)(此處與前方酸解相呼應(yīng),即若前面先進(jìn)行酸解,此處則進(jìn)行堿解,反之亦然),重復(fù)步驟8-13;
15. 按實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行后續(xù)處理,最后用熱水清洗儀器,清洗完畢后,關(guān)好冷卻水,關(guān)閉電源;
16. 最后按實(shí)驗(yàn)方案處理數(shù)據(jù),計(jì)算結(jié)果。
17. 備注:使用該設(shè)備測(cè)定不同組分,請(qǐng)查閱具體的方法,目前該設(shè)備已備有以下方法,如有需要可向設(shè)備管理員處尋求幫助:
a) 粗纖維檢測(cè)法
b) 氧化硅的測(cè)定;
c) 酸性洗滌木質(zhì)素的測(cè)定;
d) 酸性洗滌纖維的測(cè)定;
e) 高錳酸鉀法測(cè)定木質(zhì)素和植物纖維素;
f) 中性洗滌纖維的測(cè)定等。