為了保護(hù)環(huán)境和人類健康，硅膠產(chǎn)品中有害物質(zhì)的含量必須符合國(guó)家環(huán)保要求，其中包括重金屬、有機(jī)物等。針對(duì)硅膠中重金屬離子的檢測(cè)，可以采用電感耦合等離子體質(zhì)譜分析技術(shù)、原子吸收光譜以及其他分析方法來(lái)進(jìn)行確定。在進(jìn)行檢測(cè)分析之前，必須進(jìn)行樣品前處理，以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和可比性。
在今天的演示中，格丹納實(shí)驗(yàn)員將詳細(xì)展示石墨消解儀如何對(duì)硅膠樣品進(jìn)行消解，實(shí)驗(yàn)步驟以供參考。
01實(shí)驗(yàn)樣品
硅膠
02實(shí)驗(yàn)儀器
智能石墨消解儀d4（39位，格丹納）
03試劑
硝酸、鹽酸、氫氟酸
04實(shí)驗(yàn)方法和記錄
先將試樣碎成小于1 mm×1 mm的顆粒狀，再稱取1 g試樣（精確到0.0001g），置于消解管中。向消解管中依次加入22.5ml硝酸、7.5ml鹽酸、5 ml氫氟酸，搖勻，靜置過(guò)夜。
石墨消解儀按下表設(shè)置升溫程序：
將消解管置于石墨消解儀上加熱消解2 h，消解液處理至約10 ml。
取下放冷，加硝酸10 ml，再次置于石墨消解儀上加熱消解30 min至近干。冷卻，用水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入50 ml離心管，加水定容25 ml。
最終的試樣已基本消解完丨全，有極少量黑色不溶物顆粒（可能為硅膠內(nèi)自帶物），試液呈淡黃色。
05實(shí)驗(yàn)結(jié)論
消解時(shí)應(yīng)將樣品碎成盡量小的顆粒狀，使用逆王水+氫氟酸進(jìn)行消解，并將消解溫度設(shè)為180℃，最終試樣基本消解完丨全。