在高溫高壓實(shí)驗(yàn)中，樣品所處位置的壓強(qiáng)、溫度及樣品腔溫度分布情況對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析十分重要，因此在使用高溫高壓實(shí)驗(yàn)裝置前，需對(duì)所用組裝進(jìn)行壓強(qiáng)和溫度標(biāo)定。
雙向活塞圓筒裝置19mm外徑樣品組裝的溫度與壓強(qiáng)標(biāo)定研究由武漢理工大學(xué)理學(xué)院程志康,張清,劉勛等研究人員展開，通過利用氯化鈉（nacl）在高壓下的熔化曲線，進(jìn)行了壓強(qiáng)的標(biāo)定，同時(shí)利用雙熱電偶法對(duì)不同壓強(qiáng)下的溫度梯度進(jìn)行了標(biāo)定，能夠提供實(shí)驗(yàn)中樣品所處位置的壓強(qiáng)、溫度以及樣品腔溫度分布情況的重要信息，有助于對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確的分析。
研究方法
當(dāng)樣品腔內(nèi)的nacl發(fā)生熔化時(shí)，致密度提高，樣品腔體積減小，導(dǎo)致下油缸油壓下降，通過熱電偶測(cè)量此時(shí)的溫度，并與文獻(xiàn)報(bào)道的nacl在高壓下的熔化曲線進(jìn)行比較，從而確定樣品腔內(nèi)的實(shí)際壓強(qiáng)。
在進(jìn)行壓強(qiáng)標(biāo)定時(shí)，所測(cè)溫度為樣品腔上部溫度，而樣品腔內(nèi)溫度梯度較大，為確定溫度梯度，采用了雙熱電偶法對(duì)19 mm外徑樣品組裝樣品腔的中部和上部進(jìn)行了測(cè)溫，同時(shí)，采用多端加壓升溫程序，探索不同階段的溫度梯度變化。
實(shí)驗(yàn)方法
1、活塞圓筒裝置及組裝
本研究使用的設(shè)備為湖北洛克泰克有限公司的雙向活塞圓筒裝置，如圖1所示。該裝置采用上下油缸同時(shí)加壓，使得樣品受壓過程更加穩(wěn)定。
圖1 洛克泰克活塞圓筒裝置
19mm外徑樣品組裝的目標(biāo)壓強(qiáng)（pn，gpa）與上下油缸油壓（pu，pl，psi）的關(guān)系為：
pu=2718.571pn+0.076，pl=1128.071pn+0.076
目標(biāo)壓強(qiáng)為未考慮摩擦的理論壓強(qiáng)。雙向活塞圓筒裝置配備了外徑19和13mm的樣品組裝，本研究對(duì)19mm外徑樣品組裝的壓強(qiáng)和溫度進(jìn)行標(biāo)定，組裝如圖2所示。
圖219 mm外徑樣品組裝的壓強(qiáng)標(biāo)定(a)和溫定標(biāo)定(b)的結(jié)構(gòu)平面圖圖2(a)為雙向活塞圓筒裝置19mm外徑樣品組裝的壓強(qiáng)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)組裝結(jié)構(gòu)平面圖。組裝主要由樣品腔、石墨爐、氧化鎂傳壓介質(zhì)、硼硅玻璃套管和滑石套管組成。該組裝通過石墨爐對(duì)樣品加熱，采用k型熱電偶測(cè)溫。樣品腔可依據(jù)實(shí)驗(yàn)需要選用六方氮化硼、貴金屬管加氧化鋁套管等。壓強(qiáng)標(biāo)定實(shí)驗(yàn)均采用六方氮化硼樣品腔。
圖2(b)為用于溫度標(biāo)定的組裝示意圖，將樣品腔用氧化鎂替代，其他部分與標(biāo)準(zhǔn)組裝一致。四孔氧化鋁管內(nèi)放入兩組熱電偶，兩個(gè)測(cè)溫點(diǎn)m1、m2分別位于樣品腔上部和樣品腔中心，m1對(duì)應(yīng)的熱電偶與雙向活塞圓筒裝置的溫控系統(tǒng)連接，根據(jù)程序設(shè)定自動(dòng)控溫并測(cè)溫，m2對(duì)應(yīng)的熱電偶與數(shù)字萬用表連接，僅用于測(cè)溫。
2、壓強(qiáng)標(biāo)定實(shí)驗(yàn)方案
在開展壓強(qiáng)標(biāo)定實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)，無論采用nacl、金屬鋁還是金屬鉛，當(dāng)這些材料發(fā)生熔化時(shí)，下油缸油壓均出現(xiàn)大幅度下降。
由于物質(zhì)發(fā)生熔化后，致密度會(huì)提高，將原有的空隙進(jìn)一步填實(shí)，造成樣品腔體積減小，引起組裝內(nèi)部結(jié)構(gòu)坍塌，從而使下油缸油壓大幅度下降，此時(shí)的樣品腔溫度即為樣品的熔化溫度，再根據(jù)該樣品的壓強(qiáng)-溫度（p-t）熔化曲線，即可確定組裝內(nèi)的實(shí)際壓強(qiáng)。
yi因此選用nacl作為標(biāo)定物質(zhì)，該方法相比于傳統(tǒng)的鉑球下沉標(biāo)記法更加方便，且成本較低。
高溫高壓實(shí)驗(yàn)前，先將nacl置于干燥箱內(nèi)于200°c干燥24h。干燥好的nacl壓片裝入六方氮化硼樣品腔中，按圖2(a)所示進(jìn)行部件組裝。
結(jié)合西蒙方程，獲得nacl的熔化曲線。根據(jù)nacl的熔化曲線和實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)壓強(qiáng)，預(yù)估熔化溫度，然后通過溫控程序設(shè)定高于預(yù)估熔化溫度的目標(biāo)溫度。本研究設(shè)計(jì)的壓強(qiáng)標(biāo)定實(shí)驗(yàn)方案如表1所示，其中：tn為目標(biāo)溫度，t為升溫時(shí)間。
3、溫度標(biāo)定實(shí)驗(yàn)方案
在壓強(qiáng)標(biāo)定實(shí)驗(yàn)中所測(cè)的溫度為樣品腔上部溫度，而樣品腔內(nèi)軸向的溫度梯度較大，因此，為確定樣品腔中心和上部的溫度差值，利用圖2(b)所示組裝進(jìn)行溫度標(biāo)定實(shí)驗(yàn)。
采用雙熱電偶法（k型熱電偶）進(jìn)行溫度標(biāo)定。
共設(shè)計(jì)了3組溫度標(biāo)定實(shí)驗(yàn)，先分別升壓至目標(biāo)壓強(qiáng)（pn）（1.5、1.2、0.9gpa）進(jìn)行保壓，再按照表2設(shè)置升溫程序啟動(dòng)升溫。升溫程序（表2）中的溫度設(shè)置分為6段，每段間隔200°c，升溫時(shí)間5min，保溫時(shí)間5min，6段升溫程序結(jié)束后降至室溫。
考慮到今后開展高溫高壓實(shí)驗(yàn)時(shí)可能需要設(shè)置多段加壓升溫程序，即升壓至目標(biāo)壓強(qiáng)并升溫后再升壓或降壓至另一目標(biāo)壓強(qiáng)進(jìn)行升溫，需要明確樣品腔內(nèi)的溫度梯度是否會(huì)受到第一輪加壓升溫過程的影響。
為此在1.5gpa完成第一輪溫度標(biāo)定實(shí)驗(yàn)后，降壓至0.9gpa保壓，再次啟動(dòng)表2中的升溫程序進(jìn)行第二輪溫度標(biāo)定實(shí)驗(yàn)；在0.9gpa完成第一輪溫度標(biāo)定實(shí)驗(yàn)后，升壓至1.5gpa保壓，再次啟動(dòng)表2中的升溫程序進(jìn)行第二輪溫度標(biāo)定實(shí)驗(yàn)。
通過記錄的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對(duì)再次升壓或降壓至另一目標(biāo)壓強(qiáng)組裝內(nèi)溫度分布變化進(jìn)行分析，探討兩段加壓升溫實(shí)驗(yàn)中樣品腔內(nèi)的溫度梯度變化。
結(jié)論
本研究對(duì)雙向活塞圓筒裝置19mm外徑樣品組裝進(jìn)行了壓強(qiáng)和溫度標(biāo)定。
基于nacl的熔化曲線和壓強(qiáng)標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果，確定了實(shí)際壓強(qiáng)與目標(biāo)壓強(qiáng)存在線性關(guān)系：
pr=1.38pn?0.67（r2=0.99957）
壓強(qiáng)標(biāo)定結(jié)果顯示，壓強(qiáng)越高，實(shí)際壓強(qiáng)與目標(biāo)壓強(qiáng)的差值越小。采用雙熱電偶法對(duì)升溫時(shí)樣品腔中心和上部的溫度進(jìn)行了測(cè)量分析，結(jié)果表明，樣品腔中心溫度（t2）高于樣品腔上部溫度（t1）；溫度升高，樣品腔內(nèi)溫度梯度增大；壓強(qiáng)增大，樣品腔內(nèi)溫度梯度減小。
兩段加壓升溫溫度標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，兩段加壓升溫階段樣品腔中心溫度（t2）均高于樣品腔上部溫度（t1），但第二輪加壓升溫階段樣品腔內(nèi)的溫度梯度將受到第一輪加壓升溫實(shí)驗(yàn)的顯著影響，樣品腔受到形變，加熱不均勻，導(dǎo)致溫度差值（?t）增大。
本研究通過洛克泰克雙向活塞圓筒裝置所得到的壓強(qiáng)和溫度標(biāo)定結(jié)果更加證實(shí)了洛克泰克公司活塞圓筒壓裝置的精確性和穩(wěn)定性，同時(shí)，具體的研究方法和數(shù)據(jù)結(jié)果對(duì)今后相關(guān)人員使用19 mm外徑樣品組裝進(jìn)行高溫高壓實(shí)驗(yàn)研究具有重要參考價(jià)值和指導(dǎo)意義，有助于進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析。
參考文獻(xiàn)
[1]程志康,張清,劉勛等.雙向活塞圓筒裝置19 mm外徑樣品組裝的壓強(qiáng)和溫度標(biāo)定[j].高壓物理學(xué)報(bào),2022,36(01):