一套完整液相色譜柱系統(tǒng),除填有填料的柱管外,還應(yīng)有柱頭及配套的連接管。柱頭內(nèi)應(yīng)有錐套和篩板,連接管應(yīng)包括連接螺釘、錐套和連接管。
a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。
柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時(shí),用φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應(yīng)嚴(yán)格控制在2.5mm長或其他固定尺寸)。
在兩端柱接頭內(nèi),柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或?yàn)V網(wǎng)),用于封堵柱填料不被流動(dòng)相沖出柱外而流失??罩鹘M件均為316#不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性,故使用時(shí)要注意,柱及連接管內(nèi)不能長時(shí)間存留此類溶劑,以避免腐蝕。
b、柱填料:
液相色譜柱的分離作用是在填料與流動(dòng)相之間進(jìn)行的,柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。
正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10 µm的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—cn,-nh2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。
反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ods)的非極性填料。也有無定型和球型之分。
常用的其他的反相填料還有鍵合c8、c4、c2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10 µm之間。