流化床制粒也被稱做沸騰制?；蛞徊街屏＃菍⑽锪弦淮瓮度氲矫荛]的容器內(nèi)，在容器內(nèi)將物料進行均勻的混合、再通過設(shè)備將粘合劑均速噴入，讓粘合劑與物料充分混合，在容器內(nèi)進行流動，形成小顆粒，通過底端送入熱風，收集成品干顆粒的技術(shù)。
流化床整個制粒過程主要分為四個步驟：物料預熱、噴液、干燥和冷卻。業(yè)內(nèi)根據(jù)流化床制粒經(jīng)驗，現(xiàn)將分享的制粒經(jīng)驗工藝篇如下：
物料預熱
業(yè)內(nèi)表示，其實在物料預熱之前還有空機預熱其的主要目的有兩個：一是流化床開機初始的進風風量一般都不穩(wěn)定,通過空機預熱讓設(shè)備運行一定時間后可以保證該參數(shù)趨于穩(wěn)定,避免參數(shù)不穩(wěn)定對后面物料預熱造成不利影響；二是通過機器預熱,可以大大減少物料預熱時間,提率。
物料預熱階段的參數(shù)設(shè)置建議：由于開始物料細粉率極高、靜電也比較大,建議在保證物料流化狀態(tài)下采用較低的進風風量,流化床的抖袋頻率盡可能高一點；以物料溫度作為程序的跳轉(zhuǎn)點,跳轉(zhuǎn)點的物料溫度因產(chǎn)品性質(zhì)和生產(chǎn)批量的不同略有不同,一般是在45-50度。
噴液
業(yè)內(nèi)建議，在每次進行流化床制粒之前,特別是使用一種粘合劑時,*行噴液測試,記錄噴液曲線,即蠕動泵上的標示數(shù)對應的噴液速率；觀察在設(shè)定的霧化壓力下粘合劑的霧化狀態(tài),判斷標準：霧化噴液時,手掌與噴液方向垂直快速穿過整個噴液面,以手掌上沒有明顯濕潤感為宜。
噴液階段的參數(shù)設(shè)置建議：噴液開始階段,物料的粒徑逐漸由小變大,為了保證流化狀態(tài),可以對進風風量進行相應調(diào)整(風量由小到大)；過濾袋的抖袋頻率開始噴液時可以設(shè)置相對較高,等物料逐漸成顆粒時可以降低抖袋頻率和時間。
噴液階段一般是以時間為跳轉(zhuǎn)點。如果是處于工藝摸索階段,建議定時從流化床取樣口取樣,觀察顆粒狀態(tài),特別是要防止顆粒過濕。
另外,為了保證顆粒質(zhì)量同時提高生產(chǎn)效率,建議將整個噴液過程分為若干個(一般為2-3個)噴液速率進行梯度制粒。
定時記錄系統(tǒng)相關(guān)參數(shù)(包括了進風風量、進風溫度、排風溫度、物料溫度、噴液速率、霧化壓力、物料壓差、過濾袋壓差、過濾袋抖袋頻率和時間等),一個好的流化床工藝在每個噴液速率梯度下均會有平臺期,即上述所有的參數(shù)均保持穩(wěn)定。如果系統(tǒng)的參數(shù)在整個噴液狀態(tài)不停變動，即使制備的顆粒較好,也不一定說明你工藝較優(yōu),尤其是重現(xiàn)性很可能不佳。
干燥
噴液結(jié)束后,對物料進行干燥,干燥溫度一般不可過高,否則容易造成過干燥,在工藝摸索階段一般需要在達到一定物料溫度時取樣,測定顆粒的lod,當lod在設(shè)定范圍內(nèi)時干燥結(jié)束。
業(yè)內(nèi)表示，如果不清楚應該達到的lod值,普通片一般建議1%-1.5%,也看到過一些產(chǎn)品的lod定于答：可以采用的方法包括降低進風風量、增加噴液速率、降低霧化壓力后二者效果更為明顯,但前提是必須保證粘合劑(潤濕劑)具有較好的霧化狀態(tài)。