紅外光譜法在變壓器油和汽輪機(jī)油中t501抗氧化劑含量測定上
的應(yīng)用
摘要:
抗氧化劑t501有延長變壓器和汽輪機(jī)運(yùn)行壽命的作用,因此對(duì)它的測定有利于充油高壓電
力設(shè)備的安全運(yùn)行和維護(hù)。目前檢測變壓器油和汽輪機(jī)油中t501抗氧化劑含量的方法主要有分
光光度法、液相色譜法和紅外光譜法。從所用儀器設(shè)備和試劑材料方面來比較,分光光度法和
液相色譜法所用的儀器設(shè)備和試劑材料等遠(yuǎn)遠(yuǎn)多于紅外光譜法,且其中甲醇溶劑有**,不利
于檢驗(yàn)人員的人身安全;從樣品前處理方面來比較,分光光度法和液相色譜法需要對(duì)待測油樣
和標(biāo)準(zhǔn)油樣進(jìn)行復(fù)雜的樣品前處理,而且實(shí)驗(yàn)步驟繁多,使用的玻璃儀器較多,實(shí)驗(yàn)往往一次
很難成功。
本文參考國標(biāo)gb/t 7602.3-2008 《變壓器油、汽輪機(jī)油中t501抗氧化劑含量測定法 第3部
分:紅外光譜法》提供的方法,應(yīng)用港東ftir-650型紅外光譜儀測定變壓器油和汽輪機(jī)油中
t501 抗氧化劑含量,具有操作簡單、精密度高、分析檢測需要時(shí)間短、試劑耗費(fèi)低,大大提
高了工作效率,提高經(jīng)濟(jì)效益 等優(yōu)點(diǎn)。
一、原理
變壓器油和汽輪機(jī)油中由于添加了抗氧化劑 t501在紅外光譜 3650 cm -1 (
處出現(xiàn)酚羥基伸縮振動(dòng)吸收峰,該吸收峰的吸光度與抗氧化劑t501濃度成正比關(guān)系, 通過
繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,從而求出油樣中 t501 抗氧化劑的質(zhì)量百分含量。
二、實(shí)驗(yàn)條件
1、儀器及附件:
ftir 傅里葉變換紅外光譜儀 650;固定液體池。
2、分析條件:
分辨率 4cm -1 ;掃描次數(shù) 64 次;掃描范圍 4000~400 cm -1 。
2.74μm)波數(shù)
專注光譜分析20年
3、藥品:
除另有規(guī)定外,所有試劑均為分析純;四氯化碳,基礎(chǔ)變壓器油(客戶提供,可自行配
制,配制方法參考國標(biāo)gb/t 7602.3-2008變壓器油、汽輪機(jī)油中t501 抗氧化劑含量測定),
t501 抗氧化劑。
4、其它:
分析天平(精度0.0001g),吸耳球,移液槍(20-200μl)。
三、標(biāo)準(zhǔn)品與樣品制備及測試
1、標(biāo)準(zhǔn)油的制配
稱取t501抗氧化劑0.5g(精確稱取至0.0001g),加熱至不高于70℃條件下,溶于99.5g基礎(chǔ)
油中,制成含0.50%t501的標(biāo)準(zhǔn)油。此油避光保存于棕色瓶中,可以使用三個(gè)月。再稱取此油
2.0g、4.0g、8.0g、12.0g、16.0g,分別溶于16.0g、12.0g、8.0g、4.0g、2.0g 基礎(chǔ)油中,得到
t501 含量分別為0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%的標(biāo)準(zhǔn)油。
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
(1)用移液槍(20-200μl)抽取0.50%t501 的標(biāo)準(zhǔn)油,緩慢地注滿液體吸收池。
(2)將注滿標(biāo)準(zhǔn)油樣的液體吸收池放在傅里葉紅外光譜儀的吸收池架上,記錄3800cm -1 ~
3500cm -1 段的紅外光譜圖,重復(fù)掃描三次。若三次掃描示值計(jì)算得到的吸光度a的高值和
低值之差大于0.010 時(shí),則需要重新測定,否則取三次測定結(jié)果的算數(shù)平均值作為測定結(jié)果。
(3)按照上述方法分別測定含有0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%t501的標(biāo)準(zhǔn)油的紅外
光譜譜圖。
(4)讀取在3650cm -1 處吸收峰的大吸光度值a(精確到0.001)。
3、油樣的測定
(1)用移液槍(20-200μl)抽取標(biāo)準(zhǔn)油樣,緩慢地注入與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線所用的同一個(gè)液體吸
收池中。
(2)在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線*相同的儀器條件下,按照上述方法測定油樣的吸光度,計(jì)算出油
樣的吸光度值。
(3)用得到的a值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得t501的重量百分比含量。
專注光譜分析20年
四、測試結(jié)果
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
參照國標(biāo)gb/t 7602.3-2008變壓器油、汽輪機(jī)油中t501抗氧化劑含量測定法建立抗氧化劑標(biāo)
準(zhǔn)曲線,分別得到基礎(chǔ)油中t501抗氧化劑含量分別為0%、0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、
0.40%、0.50%的紅外光譜圖,記錄3800cm
-1 ~3500cm -1 段的紅外光譜圖,如下圖所示,并且重復(fù)
掃描三次,取三次測定的算數(shù)平均值作為測定結(jié)果。