奧氏氣體分析儀分析步驟
(1)首先檢查分析儀器的密封情況。關閉所有旋塞觀察三分鐘,如果液面沒有變化說明不漏氣。
(2)將樣氣送入量氣管然后全部排出,置換三次,確保儀器內(nèi)沒有空氣。準確量取樣氣100ml為v1。讀數(shù)時保持封閉液瓶內(nèi)液面與量氣管內(nèi)液面水平。
(3)*個吸收瓶的作用是吸收二氧化碳。因為氫氧化鉀溶液可以吸收co2及少量h2s等酸性氣體,而其他組分對之不干擾,故排在*。將樣氣送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收zui少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),如果兩次度數(shù)一致說明氣體*吸收,吸收至讀數(shù)不變記為v2。
(4)第二個吸收瓶的作用是吸收不飽和烴。不飽和烴在硫酸銀的催化下,能和濃硫酸起加成反應而被吸收。將樣氣送入不飽和烴吸收瓶,往返吸收zui少12次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),吸收至讀數(shù)不變記為v3。
(5)第三個吸收瓶的作用是吸收氧氣。焦性沒食子酸堿性溶液能吸收o2,同時也能吸收酸性氣體如co2,所以應該把co2等酸性氣體排除后再吸收o2。將樣氣送入氧氣吸收瓶,往返吸收zui少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),吸收至讀數(shù)不變記為v4。
(6)第四,五,六個吸收瓶作用是吸收一氧化碳。氯化亞銅氨溶液能吸收co,但此溶液與二氧化碳,不飽和烴,氧氣都能作用,因此放在zui后。吸收過程中,氯化亞銅氨溶液中nh3會逸出,所以co被吸收完畢后,需用5%的硫酸溶液除去殘氣中的nh3,因為煤氣中co含量高,應使用兩個co吸收瓶。將樣氣送入*個co吸收瓶往返吸收zui少18次,再用第二個co吸收瓶往返吸收zui少8次,再送入硫酸吸收瓶往返吸收zui少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),吸收至讀數(shù)不變?yōu)関5。
(7)將樣氣送入第六個吸收瓶,取剩余樣氣的1/3送入量氣管,在中心三通旋塞處加氧氣,將中心三通旋塞按順時針旋轉(zhuǎn)180°,將氧氣送入量氣管,混合后量氣管讀數(shù)為100ml,將中心三通旋塞按順時針旋轉(zhuǎn)45?,把量氣管內(nèi)氣體分四次使用高頻火花器點火進行爆炸,*次爆炸體積為10ml左右,第二次爆炸體積為20ml左右,第三次爆炸體積為30ml左右,第四次將剩余氣體全部爆炸。冷卻后將全部氣體送入量氣管中,記下量氣管讀數(shù)v6。
(8)將剩余氣體送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收zui少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),吸收至讀數(shù)不變記為v7。
(9 通過上述的吸收及燃燒法測定后,剩余的氣體體積為n2。