配置系統(tǒng)組成:本系統(tǒng)由dgu-20a脫氣機(jī)、2個(gè)lc-20at溶劑輸送泵分為a,b泵、sil-20a自動(dòng)進(jìn)樣器(7725 手動(dòng)進(jìn)樣器)、c18 填料色譜柱、cto-20a 柱溫箱、spd-20a 紫外-可見(jiàn)檢測(cè)器、cbm-20a系統(tǒng)控制器、lcsolution(ver.1.21)工作站等組成。準(zhǔn)備使用前應(yīng)根據(jù)待檢樣品的檢驗(yàn)方法準(zhǔn)備所需的流動(dòng)相,用合適的0.45μm濾膜過(guò)濾(有機(jī)相和水相分別選用各自的專(zhuān)用濾膜),超聲脫氣20min以上待用。根據(jù)待檢樣品的需要選用合適的色譜柱(柱進(jìn)出口方向應(yīng)與流動(dòng)相流向一致)和定量環(huán)。配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液(也可在平衡系統(tǒng)時(shí)配制),用合適的0.45μm 的樣品過(guò)濾器過(guò)濾后待用。檢查儀器各部件的電源線(xiàn)、數(shù)據(jù)線(xiàn)和輸液管道是否連接正常。注意:真空抽濾裝置和超聲波裝置為液相色譜實(shí)驗(yàn)室必須的輔助設(shè)備。開(kāi)機(jī)和平衡系統(tǒng)接通電源,依次開(kāi)啟穩(wěn)壓電源、a 泵、b 泵、柱溫箱、自動(dòng)進(jìn)樣器、檢測(cè)器、系統(tǒng)控制器,待泵和檢測(cè)器自檢結(jié)束后,打開(kāi)電腦顯示器、主機(jī),啟動(dòng)工作站軟件。先把吸濾頭放入流動(dòng)相瓶中,打開(kāi)排液閥,按purge鍵排液2~3分鐘,purge完畢后關(guān)閉排液閥啟動(dòng)泵送液(流速開(kāi)始不宜太高應(yīng)為正常分析流速的50%~80%),如有柱溫條件可同時(shí)開(kāi)啟柱溫箱,平衡系統(tǒng)30 分鐘左右,此時(shí)可以同時(shí)進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣器的purge 操作(時(shí)間為15~25 分鐘)自動(dòng)進(jìn)樣器清洗液一般使用與流動(dòng)相比例接近的不含緩沖鹽的試劑也可以用甲醇:水=70:30 或甲醇:水=1:1 代替,觀察檢測(cè)器基線(xiàn)平穩(wěn)后即可做樣。注意:1.如果使用前色譜柱中保存的流動(dòng)相為純甲醇或純乙腈,而新流動(dòng)相中含有緩沖鹽時(shí),應(yīng)先用純水沖洗色譜柱十分鐘左右再使用流動(dòng)相,以免鹽析出損壞系統(tǒng)。2.如系統(tǒng)為正相和反相交換使用,應(yīng)先將所有管路用異丙醇清洗后再更換新流動(dòng)相使用。清洗系統(tǒng)和關(guān)機(jī)數(shù)據(jù)采集完畢后, 如使用的是手動(dòng)進(jìn)樣器請(qǐng)參看下圖清洗:具體方法:用注射器吸20ml超純水后套上沖洗頭,將清洗頭輕輕頂在進(jìn)樣口上(不宜用力太大,否則容易損壞進(jìn)樣口),使進(jìn)樣閥保持在inject位置,慢慢將水推入,水將通過(guò)注射針導(dǎo)入口、引導(dǎo)管、注射針導(dǎo)入管和注射針密封圈,由樣品溢出管排出。泵頭手動(dòng)清洗:如系統(tǒng)中有泵頭自動(dòng)清洗裝置,則無(wú)需手動(dòng)清洗,否則需手動(dòng)清洗尤其使用完緩沖鹽流動(dòng)相時(shí),清洗時(shí)使用下面工具,先用注射器吸入20毫升蒸餾水,套上針頭,插入泵頭清洗管任意一端,推入蒸餾水,另一端流入廢液杯,重復(fù)2~3次即可!色譜柱清洗:繼續(xù)以分析中使用流動(dòng)相沖洗10分鐘以上,待基線(xiàn)平穩(wěn)后關(guān)閉檢測(cè)器,沖洗色譜柱如流動(dòng)相不含緩沖鹽,可以用甲醇:水=70:30(或用純甲醇)直接沖洗30分鐘以上后把流速設(shè)為零,然后關(guān)閉所有儀器設(shè)備,順序?yàn)椋合韧顺龉ぷ髡拒浖?,再依次關(guān)閉系統(tǒng)控制器、檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、泵;如流動(dòng)相含緩沖鹽可先用純水沖洗20~30分鐘后再用甲醇:水=70:30(或用純甲醇)沖洗30分鐘以上,流速設(shè)零后再關(guān)閉儀器各部分電源,然后關(guān)閉總電源離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。
對(duì)液相色譜儀色譜工作站硬件的要求 氣相色譜是對(duì)氣體物質(zhì)或可以在一定溫度下轉(zhuǎn)化為氣體的物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)分析。由于物質(zhì)的物性不同,其試樣中各組分在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同,雖然載氣流速相同,各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的流動(dòng)后,便彼此分離,按順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,產(chǎn)生的訊號(hào)經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。根據(jù)出峰位置,確定組分的名稱(chēng),根據(jù)峰面積確定濃度大小。這就是氣象色譜儀的工作試驗(yàn)方法。對(duì)液相色譜儀色譜工作站硬件的要求主要有以下五點(diǎn):
1. 對(duì)工作站可靠性的要求。目前很多國(guó)產(chǎn)色譜工作站硬件在電路設(shè)計(jì)和元器件選用上存在缺陷,造成硬件的穩(wěn)定性差。有部分硬件在保修期內(nèi)反復(fù)出問(wèn)題,極大的損壞了品牌形象。
2. 對(duì)量程范圍的要求。在制備色譜儀和離子色譜儀等領(lǐng)域,量程范圍通常會(huì)超過(guò)1v,達(dá)到5v或者更高。這就要求硬件具有拓展性,稍作更改既能滿(mǎn)足上述要求。
3. 對(duì)采樣頻率和最小分辨率的要求。毛細(xì)管電泳色譜,超高效液相色譜儀等快速分析設(shè)備的發(fā)展;痕量分析需求的增多。
4. 對(duì)兼容性的要求。當(dāng)前有些工作站硬件接上電腦后,出現(xiàn)系統(tǒng)死機(jī),工作站死機(jī),系統(tǒng)重啟,鼠標(biāo)亂跳等現(xiàn)象。這些現(xiàn)象需要從開(kāi)發(fā)時(shí),在源頭上規(guī)避。
5. 對(duì)通訊接口的要求。為了跟上計(jì)算機(jī)主機(jī)的變化,目前國(guó)內(nèi)各廠(chǎng)家都把usb通訊作為一大亮點(diǎn)。然而usb通訊本身存在信號(hào)易中斷的缺陷,目前還沒(méi)有哪個(gè)廠(chǎng)家真正刻服了這個(gè)缺陷,所以建議在usb通訊之外,提供串行口的選擇。當(dāng)然,選用網(wǎng)口,順應(yīng)網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)采集和儀器控制的需求是當(dāng)前選擇,這一趨勢(shì)也會(huì)隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展得以快速進(jìn)步。