摘要:溶劑的純度是影響其使用效果的重要因素之一,是衡量溶劑等級的重要指標(biāo)。本文以印刷用乙醇溶劑為分析對象,利用labthink蘭光gc-7800氣相色譜儀為檢測設(shè)備,對乙醇的純度進(jìn)行了測試,并對試驗的過程、設(shè)備的原理、參數(shù)及適用范圍等內(nèi)容進(jìn)行了介紹,為企業(yè)分析溶劑的純度提供參考。
關(guān)鍵詞:溶劑純度、氣相色譜儀、乙醇、印刷用溶劑、溶劑等級
1、意義
按化學(xué)組成的不同,溶劑可以分為有機溶劑與無機溶劑兩種,均用于溶解自身以外的其他物質(zhì)。對于印刷用的油墨來說,溶劑是其中必(分隔符)不可少的組成部分,可降低油墨的粘稠度,使油墨的流平性和分散性更加優(yōu)異,并能夠調(diào)節(jié)揮發(fā)速度,使油墨更適用于印刷。常見的印刷用溶劑有甲苯、二甲苯、乙醇、異丙醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮、環(huán)己酮等,在印刷用溶劑使用前,其純度的高低是應(yīng)測試的基本性能之一,這是因為該指標(biāo)值的高低不僅反映了溶劑生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)能力,還與印刷速度、印刷成品的印刷質(zhì)量息息相關(guān)。如對于非水溶性的油墨來說,若溶劑中的水分雜質(zhì)含量較高,則會影響油墨的印刷適性,出現(xiàn)增稠返粗、沉淀分解等不良現(xiàn)象,同時還會影響溶劑整體的揮發(fā)速度,印刷成品易出現(xiàn)粘連現(xiàn)象,對復(fù)合膜來說,還有可能影響其復(fù)合牢度;而對于非苯類溶劑來說,若含有的苯類雜質(zhì)較高,則可能引起印刷成品中殘留有部分苯類溶劑,影響成品的質(zhì)量安全;另外若溶劑中的雜質(zhì)溶劑含量較多,還可能影響油墨溶劑的配比,對印刷過程產(chǎn)生不利影響。因此,印刷用溶劑應(yīng)具有較高的純度。
2、檢測樣品
本次試驗所檢測的溶劑樣品為某企業(yè)生產(chǎn)的印刷用乙醇溶劑。
3、檢測設(shè)備
本次試驗所采用的檢測設(shè)備為濟南蘭光機電技術(shù)有限公司提供的gc-7800氣相色譜儀。
3.1 試驗原理
氣相色譜儀是利用不同物質(zhì)在色譜柱中的分配系數(shù)不同以實現(xiàn)物質(zhì)分離的。所測試的樣品在氣化室中氣化后,氣體進(jìn)入色譜柱中,鑒于不同的物質(zhì)分配系數(shù)存在差異,其在色譜柱中的流動速度是不同的,故而離開色譜柱進(jìn)入檢測器的時間不同,從而將混合的樣氣分離,表現(xiàn)為色譜圖中不同的出峰時間,實現(xiàn)對樣品的定性分析;進(jìn)入檢測器的各物質(zhì)則會轉(zhuǎn)化成相應(yīng)的電信號送至數(shù)據(jù)處理站進(jìn)行處理,表現(xiàn)為色譜圖上不同面積(峰高)的色譜峰,色譜峰高或峰面積的大小取決于其所對應(yīng)的物質(zhì)的含量多少,依此可實現(xiàn)對樣品的定量分析。
在測試乙醇溶劑的純度時,因溶劑中所含雜質(zhì)是未知的,故而采用面積歸一法進(jìn)行純度計算,即在假設(shè)溶劑中所含各物質(zhì)的校正因子均為1且均會產(chǎn)生色譜峰的情況下,用乙醇產(chǎn)生的峰面積除以溶劑中所含各物質(zhì)產(chǎn)生的峰面積之和,得到溶劑中乙醇的百分含量。
3.2 設(shè)備參數(shù)
兩個試樣制備恒溫室,控溫范圍均為室溫+5℃ ~ 200℃,控溫精度均為±0.1℃。為防止樣品冷凝,進(jìn)樣閥及樣品傳輸管路可設(shè)定溫度,并對其加熱,兩者的控溫范圍均為室溫+5℃ ~ 150℃,控溫精度均為±0.5℃。設(shè)備的定量環(huán)為1.0 ml,用戶可根據(jù)需要選裝0.5 ml、2.0 ml、3.0 ml。抽樣管路及進(jìn)樣閥具有反吹清洗功能,可有效避免樣品的交叉污染。采用了專(分隔符)利設(shè)計的自動制樣進(jìn)樣系統(tǒng),采樣系統(tǒng)有取樣泵和進(jìn)樣閥配合,負(fù)壓取樣,采樣壓力恒定,定量精確,重現(xiàn)性好,靈敏度高。氣化室與檢測室在溫控范圍為室溫+5℃ ~ 200℃,控溫精度均為±0.1℃,控溫范圍大于200℃時,控溫精度為±0.2℃。檢測器采用單元化組合設(shè)計,采用即插即用擴展控制模式,配置了氫火焰離子檢測器、熱導(dǎo)池檢測器,可根據(jù)分析需要進(jìn)行配置選擇。儀器可進(jìn)行恒溫和程序升溫操作,柱室配有柔性后開門自動控溫系統(tǒng),實現(xiàn)真正意義上的近室溫操作。儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護(hù)功能,具有高溫保護(hù)功能,任何一路溫控超過設(shè)定溫度一定范圍,儀器將斷電并報警。3.3 適用范圍
(1) 設(shè)備可用于各種包裝材料中溶劑殘留的分析,可用于各種包裝印刷用溶劑的純度、水分含量的分析。
(2) 通過改制或增加特殊附件,設(shè)備還可用于氯乙烯單體含量的分析。
4、試驗過程
4.1 開機升溫。打開氣相色譜儀,設(shè)置氣化室溫度、色譜柱室溫度、檢測室溫度等儀器參數(shù)及樣品參數(shù)后,點擊開始,設(shè)備開始升溫,跑基線。
4.2 注入樣品。待設(shè)備各部位達(dá)到設(shè)定溫度,且基線平穩(wěn)后,用取樣針從樣品中抽取0.2 μl的樣液,注入到設(shè)備中。
4.3 開始試驗。點擊試驗選項,試驗開始,設(shè)備自動進(jìn)行樣液的分析。
4.4 數(shù)據(jù)處理。點擊面積歸一法,設(shè)備自動顯示各色譜峰對應(yīng)的物質(zhì)的百分含量。
5、試驗結(jié)果
本次所測試的印刷用乙醇溶劑中乙醇的百分含量為99.7%。
6、結(jié)論
溶劑的純度是影響其用途及使用效果的重要因素,是評價溶劑等級的一項重要依據(jù)。本文以常用的氣相色譜法對印刷用乙醇溶劑的純度進(jìn)行了測試,并用面積歸一法對試驗結(jié)果進(jìn)行了分析。整個試驗過程簡單,labthink蘭光gc-7800氣相色譜儀易于操作,設(shè)備的精度及測試結(jié)果的準(zhǔn)確性高,試驗結(jié)果穩(wěn)定可靠。labthink蘭光,致力于通過包裝檢測技術(shù)提升和實驗室檢測儀器研發(fā)幫助客戶應(yīng)對包裝難題,助力包裝相關(guān)產(chǎn)業(yè)的品質(zhì)安全。了解關(guān)于更多相關(guān)信息,您可以登陸濟南蘭光機電技術(shù)有限公司網(wǎng)站查看具體信息或致電咨詢。labthink蘭光期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進(jìn)技術(shù)交流與合作。