茶葉中一些元素的分離和鑒定
實驗目的
1.學習從茶葉中分離和鑒定某些元素的方法。
2.掌握微型實驗的基本操作。
實驗提要
茶葉等植物是有機體,主要由c、h、o、n等元素組成,還含有p、i和ca、mg、al、fe、cu、zn等一些金屬元素。
把茶葉加熱灰化,除了幾種主要元素形成易揮發(fā)物質逸出去外,其他元素留在灰燼中,用酸浸取,它們進入溶液,所以可從浸取液中分離鑒定ca、mg、al、fe和p等元素。p可用鉬酸銨試劑單獨鑒定出,其它四種離子需先分離后鑒別。
可運用下表數(shù)據(jù)設計分離流程。
表17-1四種金屬離子氫氧化物沉淀*的ph值
化合物cu(oh)2mg(oh)2al(oh)3fe(oh)3ph >13 >115.2~94.1
儀器與藥品
儀器微型:研缽,蒸發(fā)皿,臺秤,燒杯,離心試管,離心機
藥品茶葉,naoh(2.0mol·l-1,40%),nh3·h2o(濃),(nh4)2c2o4(0.5mol·l-1),k4[fe(cn)6](0.1mol·l-1),hcl(2.0mol·l-1),鎂試劑,hno3(濃),0.1%鋁試劑,鉬酸銨
實驗內容與步驟
1.茶葉中ca、mg、al、fe四種元素的分離和鑒定
(1)茶葉樣品的處理
在臺秤上稱取4g干燥的茶葉,放入蒸發(fā)皿中,在通風櫥內用酒精燈加熱,充分灰化。然后移入研缽中研細,取出少量茶葉灰留作p的鑒定用,其余置于50ml燒杯中,加入2.0mol·l-1hcl溶液15ml,攪拌后加熱,溶解,過濾,保留濾液。
(2)分離和鑒定各金屬離子
用濃nh3·h2o將(1)所得的濾液ph調至7左右,離心分離,上層清液轉至另一離心試管(保留作后面實驗用),在沉淀中加過量2.0mol·l-1naoh溶液,然后離心分離。把沉淀和清液分開,在清液中加2滴鋁試劑,再加2滴濃nh3·h2o,在水浴上加熱,有紅色絮狀沉淀產(chǎn)生,表示有al3+。在所得的沉淀中加2mol·l-1hcl使其溶解,然后滴加2滴0.1mol·l-1k4[fe(cn)6]溶液,生成深藍色沉淀,表示有fe3+。
在上面所得清液的離心試管中加入0.5mol·l-1(nh4)2c2o4溶液,至有白色沉淀產(chǎn)生,離心分離,清液轉至另一離心試管,往沉淀中加2.0mol·l-1hcl,白色沉淀溶解,表示有ca2+;在清液中加幾滴40%naoh溶液,再加2滴鎂試劑,有天藍色沉淀產(chǎn)生,表示有mg2+。
2.磷元素的分離和鑒定
取1(1)中茶葉灰于25ml燒杯中,加5ml濃hno3(在通風櫥中進行),攪拌溶解,過濾得透明溶液,然后在濾液中加1ml鉬酸銨試劑,在水浴中加熱有黃色沉淀產(chǎn)生,表示有p元素存在。
思考題
1.寫出實驗中檢驗5種元素的有關化學方程式。
2.茶葉中還含有那些元素?如何鑒定?
注:
(1)鎂試劑的配制:取0.01g鎂試劑(對硝基偶氮*),溶于1l1.0mol·l-1
naoh溶液中。
(2)鉬酸銨的配制:取124g(nh4)2moo4固體溶于1l水中,再把所得溶液倒入1l6.0mol·l-1hno3中,放置**,取其清液。