前言
二甘醇（edg）又名二乙二醇醚或者一縮二乙二醇，為無色、無嗅的粘稠液體。二甘醇對人類及動物均具毒性，攝入的二甘醇會引起中樞神經(jīng)系統(tǒng)的抑制和肝、腎的損傷。近年來，二甘醇除了在牙膏中檢出以外，在唇膏等化妝品中也有應用。
本實驗采用labtech autoclean全自動凝膠凈化系統(tǒng)對唇膏提取液進行凈化，根據(jù)分子排阻色譜原理可有效去除唇膏中的油脂等大分子干擾物質(zhì)，準確收集二甘醇，氮吹濃縮后，采用氣質(zhì)法對其中二甘醇的含量進行檢測，方法簡單、快捷，能夠很好地去除干擾物對目標物的影響。
1、實驗過程
1.1 儀器與試劑
autoclean全自動凝膠凈化系統(tǒng)，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；
s-x3不銹鋼凝膠凈化柱（20*300mm）（北京萊伯帕茲檢測科技有限公司，貨號：y020207015）；
e.t.氮吹濃縮儀，貨號：c020017，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；
氣質(zhì)聯(lián)用儀：7890b-5977b，安捷倫科技（中國）有限公司；
甲醇（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；
乙酸乙酯（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；
環(huán)己烷（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司。
1.2 工作液配制
二甘醇標準使用溶液：10mg/ml，溶劑為甲醇，購自壇墨質(zhì)檢標準物質(zhì)中心；
二甘醇標準工作液：取1.0ml的標準儲備液于10ml的容量瓶中，用甲醇定容，得到濃度為1.0mg/ml的標樣工作液；
分別移取1.0mg/ml的二甘醇標準工作液0.01、0.1、0.2、0.5、1.0ml分別置于1.0ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，標準濃度為10、100、200、500、1000μg/ml的標準曲線。
1.3 實驗部分
1.3.1 樣品制備
稱取唇膏樣品約3.0g，于50ml離心管中，加入2g石英砂、3g無水硫酸鈉、15ml甲醇，漩渦震蕩30s，常溫超聲20min后，用甲醇補回損失體積。離心后取上清液10ml至樣品瓶中，氮吹至近干，加入10ml乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）混合溶液，旋渦震蕩后，將溶液轉(zhuǎn)移至autoclean全自動凝膠凈化系統(tǒng)的進樣瓶中。
1.3.2 凝膠凈化處理
將1.3.1中裝有提取液的進樣瓶放置在autoclean全自動凝膠凈化系統(tǒng)的平臺，并按照圖1在軟件中編輯方法，開始凝膠凈化，凈化后收集液收集在60ml收集瓶中。將60ml收集瓶移至et濃縮儀中，35℃氮吹至近干，加入1ml甲醇使溶解，待檢測。
圖1 凝膠凈化方法
1.3.3 gc-ms 測定條件
色譜柱：agilent db-5ms毛細管柱：30m*250mm*0.25μm；
進樣量：1μl；
進樣口溫度：250℃；
柱溫程序：50℃保持3min，以30℃/min升至200℃，保持1min，再以50℃/min升至280℃，保持5min；
柱流量：1.0ml/min；
質(zhì)譜條件：溶劑延遲時間：3min；
離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：290℃；
掃描模式：選擇離子掃描（sim）。
2、實驗結(jié)果
表1 唇膏樣品中二甘醇加標回收率
圖2 凝膠凈化前后總離子流譜圖對比圖
圖3 標準溶液的選擇離子流譜圖
圖4 加標樣品色譜圖
3、結(jié)論
本方案使用s-x3不銹鋼凝膠凈化柱（20*300mm）（北京萊伯帕茲檢測科技有限公司，貨號：y020207015）對唇膏提取液進行凈化并通過氣質(zhì)法進行檢測，方法回收率在90.5%~107.4%之間，rsd為3.2%~4.1%，回收率高、重現(xiàn)性好，說明s-x3不銹鋼凝膠凈化柱（20*300mm）適用于化妝品中二甘醇測定時的凈化處理，操作簡單，結(jié)果穩(wěn)定、可靠。
4、參考文獻
1.qb/t 5411-2019 化妝品中禁用物質(zhì)二甘醇的測定 氣相色譜法