南京科捷分析儀器有限公司針對液相色譜儀保留值及色譜峰異常問題進(jìn)行了歸納，同時對各問題的潛在解決方法進(jìn)行羅列，希望能對液相色譜儀領(lǐng)域的相關(guān)工作人員提供幫助。
①保留值異常
現(xiàn)象
故障原因
解決措施
保留時間改變
柱溫變化
柱恒溫，必要時需配置恒溫箱
等度與梯度間未能充分平衡
至少用10倍柱體積的流動相平衡柱
緩沖液容量不夠
用＞25mmol/l的緩沖液
柱污染
每天沖洗柱
柱內(nèi)條件變化
穩(wěn)定進(jìn)樣條件，調(diào)節(jié)流動相
柱快達(dá)到壽命
采用保護(hù)柱
保留時間縮短
流速增加
檢查泵，重新設(shè)定流程
樣品超載
降低樣品量
鍵合相流失
流動相ph值保持在3~7.5檢查柱的方向
流動相組成變化
防止流動相蒸發(fā)或沉淀
溫度增加
柱恒溫
保留時間
流速下降
管路泄露，更換泵密封性，排除泵內(nèi)氣泡
硅膠柱上活性點變化
用流動相改性劑，如加三乙胺，或采用堿致鈍化柱
鍵合相流失
同2）
流動相組成變化
同2）
溫度降低
同2）
②色譜峰異常
現(xiàn)象
故障原因
解決措施
1）出現(xiàn)肩峰或分叉
樣本體積過大
用流動相配樣，總的樣品體積小于*峰的15%
樣本溶劑過強
采用較弱的樣品溶劑
柱塌陷或形成短路通道
更換色譜柱，采用較弱腐蝕性條件
柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效
更換燒結(jié)不銹鋼，加在線過濾器，過濾樣品
進(jìn)樣器損壞
更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子
2）鬼峰
進(jìn)樣閥殘余峰
每次用后用強溶劑清洗閥
樣品中未知物
處理樣品
柱未平衡
重新平衡柱，用流動相作樣品溶劑（尤其是離子對色譜）
水污染
通過變化平衡時間檢查水質(zhì)量，用hplc級的水
3）基線噪聲
氣泡（尖銳峰）
流動相脫氣，加柱后背壓
污染（隨聲噪聲）
清洗柱，凈化樣品，用hplc級試劑
檢測器燈連續(xù)噪聲
更換氘燈
電干擾
采用穩(wěn)壓電源，檢查干擾的來源（如水浴等）
檢測器中有氣泡
流動相脫氣，加柱后背壓
4）峰拖尾
柱超載
降低樣品量，增加柱直徑，采用較高容量
峰干擾
清潔樣品，調(diào)整流動相
死體積或駐外體積過大
對所有連接點作合適調(diào)整，盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接管
柱效下降
用較低腐蝕條件，更換柱，采用保護(hù)柱
5）峰展寬
進(jìn)樣體積過大
降低樣品量，增加柱直徑，采用較高容量
在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展
進(jìn)樣前后排除氣泡以降低擴(kuò)散
數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢
設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點
檢測器時間常數(shù)過大
設(shè)定時間常數(shù)為感興趣*峰半寬
流動相粘度過高
增加柱溫，采用低粘度流動相
檢測池體積過大
用小體積池，卸下熱交換器
保留時間過長
等度洗脫時增加溶劑強度，也可用梯度洗脫
柱外體積過大
將連接管徑和連接管長度降至zui小
樣品過載
進(jìn)小濃度小體積樣品
南京科捷是專業(yè)的液相色譜儀生產(chǎn)廠家，液相色譜儀詳細(xì)介紹請見
關(guān)鍵詞：液相色譜儀 色譜儀 恒溫箱 色譜柱