標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何正確使用?這些問題該注意!
百歐博偉生物:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是化學(xué)分析和成分測量過程中量值傳遞的載體,對于確保化學(xué)測量結(jié)果的一致和溯源性具有重要意義,因此被形象地稱為“化學(xué)砝碼”。近年來,國家政策大力扶持計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的產(chǎn)業(yè)發(fā)展,如制定的《計(jì)量發(fā)展規(guī)劃(2013-2020)》就明確指出,開展基礎(chǔ)前沿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究,擴(kuò)大國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)覆蓋面,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系的缺項(xiàng)和不足,因此我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)業(yè)也迎來了快速發(fā)展期。
一、標(biāo)準(zhǔn)品常見的保存方法
常溫保存:通常用于化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)品,建議保存于干燥陰涼的地方,必要時(shí)要避光保存。
+4 ℃冷藏:用于常溫下不是很穩(wěn)定的物質(zhì),保存于冰箱冷藏室。
-20 ℃冷凍:用于化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定,常溫下容易分解的物質(zhì),保存于-20℃冷凍室。
-80 ℃保存:一些具有生物活性的物質(zhì),需要保存于特定的-80 ℃的冰箱。
1、對于配制成溶液的標(biāo)準(zhǔn)品的保存
大部分的溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是冷藏避光貯存的,使用前于(20±3 ℃ ) 平衡,并搖動(dòng)均勻。安瓿瓶一經(jīng)打開,應(yīng)立即使用,不可再次熔封后作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用,也可選擇一次性制備成中間標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液保存、使用。對于一些溶質(zhì)溶解度低,溶液性質(zhì)穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,為防止低溫下溶質(zhì)析出,可放置于陰涼干燥的地方室溫保存。
2、對于己經(jīng)打開使用的標(biāo)準(zhǔn)品如何保存
溶液型的產(chǎn)品一次性使用完,如果不能一次使用完,建議打開后立即轉(zhuǎn)移到樣品瓶密封保存,或一次性制備成中間標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,密封好后,冷藏避光保存。
3、固體
密封好用封口膜把瓶口包裹,放在溫度、濕度均合適(產(chǎn)品 說明書上有)的地方;如果是固體溶解定容后的,將其從容量瓶中移至樣品瓶,再將樣品瓶置于較大的有蓋容器里,放于冰箱中冷凍。
4、液體
同樣密封好,注意避光,不要經(jīng)常震動(dòng)就好,也要注意溫度濕度;如果原包裝是安瓿瓶的,分裝于棕色樣品瓶中( 也可根據(jù)需要稀釋幾個(gè)梯度保存)。這樣保存也是有一定期限的,樣品濃度、封存時(shí)間等標(biāo)簽要做好。
二、選擇標(biāo)準(zhǔn)品還是試劑?
標(biāo)準(zhǔn)品的用途是定性或定量。如在色譜中確定檢測物的保留時(shí)間,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,做內(nèi)標(biāo),以及其他儀器分析中用于定性定量用途的產(chǎn)品,均應(yīng)購買標(biāo)準(zhǔn)品。除化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)品外,還有基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用于作為能力驗(yàn)證樣品或質(zhì)控樣品等。
三、標(biāo)準(zhǔn)品過期了,可以廢物利用嗎?
按照cnas 認(rèn)可準(zhǔn)則的要求,過期的標(biāo)準(zhǔn)品是不能用于與檢測結(jié)果報(bào)告的相關(guān)檢測的。可以這樣處理:
當(dāng)作廢液或者固廢統(tǒng)一分類處理;
用來做內(nèi)部質(zhì)量控制;
對過期標(biāo)樣作一次核查,用新購的標(biāo)液去定量( 請注意成本考量) ;
參考一下標(biāo)準(zhǔn)品的理化性質(zhì),只要變化不大,可用作回收率試驗(yàn);
可用于標(biāo)準(zhǔn)品變化規(guī)律的研究;
在其降解產(chǎn)物響應(yīng)極弱的前提下,用于色譜分析的峰定性;
農(nóng)藥做定性分析和快速篩查用;
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部用來做摸索實(shí)驗(yàn)條件用,優(yōu)化參數(shù)。
四、標(biāo)準(zhǔn)品的運(yùn)輸條件
相對于長期保存的條件,運(yùn)輸過程由于時(shí)間比較短,所以運(yùn)輸條件相對來說要求沒有保存條件那么嚴(yán)格。合格的標(biāo)準(zhǔn)品都是經(jīng)過短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)的,短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)的條件要比一般的運(yùn)輸條件苛刻。長期保存條件為常溫和+4 ℃的標(biāo)準(zhǔn)品都可以在常溫條件下運(yùn)輸,-20 ℃保存的標(biāo)準(zhǔn)品在運(yùn)輸時(shí)可以放入冰袋來降低溫度,而-80 ℃保存的物質(zhì)則需要在運(yùn)輸時(shí)加入干冰。但是干冰的有效時(shí)間只能維持1 天左右,所以這類型的物質(zhì)不適合于長途運(yùn)輸。
五、關(guān)于溶劑的選擇
甲醇、乙腈、丙酮——用于gc、hplc 均可
環(huán)己烷、正己烷、異辛烷——基本只用于gc 檢測
互溶性——丙酮是很好的中間過渡溶劑
六、是否可以將瓶中產(chǎn)品全部溶解,按照產(chǎn)品規(guī)格計(jì)算?
除非特別說明,所有供應(yīng)商提供的產(chǎn)品規(guī)格均不是精確規(guī)格,而是指不少于相應(yīng)質(zhì)量或體積。如規(guī)格100 mg,是指產(chǎn)品不少于100 mg ;規(guī)格1 ml,安瓿瓶所裝產(chǎn)品通常為>1 ml。所以,除特別說明,請用戶務(wù)必先對產(chǎn)品進(jìn)行稱量,在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度計(jì)算中使用實(shí)際稱量數(shù)值。
溶劑選擇:請客戶根據(jù)已有的方法或者物質(zhì)的相關(guān)理化性質(zhì)選擇合適溶劑。不適當(dāng)?shù)娜軇┛赡茉斐蔁o法溶解或者產(chǎn)品降解。如果沒有參考資料可以用于確定溶劑,請聯(lián)系我們,我們將與廠家聯(lián)系看能否提供相關(guān)信息供您參考。
七、對少量標(biāo)準(zhǔn)品的稱量及溶解方法
當(dāng)樣品量非常少時(shí),如何從瓶子中獲取所有的純物質(zhì)?特別是某些標(biāo)準(zhǔn)品由于非常昂貴,廠商只能以非常小的包裝提供給客戶,如1 mg,5 mg,10 mg 等。此時(shí),客戶拿到產(chǎn)品時(shí)可能會(huì)覺得瓶子是空的,這種情況是由于粉末狀的物質(zhì)會(huì)分散在瓶壁和蓋子上,而液體狀物質(zhì)會(huì)在瓶壁形成一層可能看不見的液層。
客戶可根據(jù)具體的實(shí)際情況,按照以下操作來獲取瓶內(nèi)所有產(chǎn)品:
(1)擦拭瓶外壁和蓋子,等其晾干。
(2)稱量整個(gè)瓶子( 等到天平讀數(shù)穩(wěn)定),記錄數(shù)據(jù),精確至0.1 mg。
(3)用合適的溶劑( 能溶解產(chǎn)品并容易揮發(fā)) 將瓶內(nèi)的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到容量瓶中。蕩洗瓶蓋和瓶內(nèi)壁數(shù)次并都轉(zhuǎn)移到此容量瓶中。
(4)中等加熱或者氮吹使瓶外壁和內(nèi)壁干燥。
(5)在同一臺(tái)天平上稱量空瓶連蓋的重量,精確至0.1 mg。
(6)兩次稱量差值即為容量瓶內(nèi)溶解的產(chǎn)品量。
(7)用溶劑定容至容量瓶刻度,即可計(jì)算所配溶液的濃度。
八、標(biāo)準(zhǔn)品如何進(jìn)行期間核查
首先需要明確的是期間核查并沒有標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,所以期間核查的方式可根據(jù)客戶自身的經(jīng)濟(jì)和技術(shù)條件靈活掌握。
(1)的期間核查:檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)簽、證書及包裝的完整性,核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期及保存條件,核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的狀態(tài)(包括顏色、粉末、結(jié)晶等)。
(2)對于自己制備的相關(guān)儲(chǔ)備液,由于沒有相關(guān)的穩(wěn)定性和均勻性數(shù)據(jù),所以要重點(diǎn)關(guān)注量值變化,可利用質(zhì)量控制圖進(jìn)行趨勢分析,也可以通過上下批次的量值比對等方法進(jìn)行考察。
(3)期間核查的頻次:對于預(yù)期穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)( 比如有機(jī)氯農(nóng)藥),可以放寬期間核查的頻次;對于預(yù)期不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)( 比如維生素類),要求加大審核頻次,甚至要求每次進(jìn)行核對??蓞⒖肌禼nas cl01 檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》中涉及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的描述。