繼譜水浴氮吹儀與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的濃縮方法實(shí)驗(yàn)比較了不同提取劑對(duì)養(yǎng)殖場畜禽糞便中喹諾酮類與四環(huán)素類6種獸藥殘留的提取效果，確定以edta-mcllvaine與50％mg（no3）2-2．5％nh3·h2o混合液進(jìn)行提取，并考察了兩種提取劑混合比例的影響。結(jié)果表明，當(dāng)edta-mcllvaine與50％mg（no3）2-2．5％nh3·h20提取劑的體積比為3：1時(shí)，6種獸藥殘留的提取率為84％-92％。在此基礎(chǔ)上，考察了不同洗脫液體積、萃取小柱的影響，優(yōu)化了6種獸藥殘留的固相萃取純化方法，比較了水浴氮吹儀與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的濃縮方法，建立了毛細(xì)管電泳同時(shí)檢測畜禽糞便中*類與四環(huán)素類獸藥殘留的方法。在優(yōu)化的電泳條件下，方法的線性范圍為3．125-100mg／l，6種藥物的定量下限均小于0．1mg／kg；在10．0、20．0、40．0mg／l的加標(biāo)水平下，四環(huán)素、*、*、達(dá)氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星的回收率為54％-93％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（rsd）為6．3％-8．9％。該方法簡便、快速、成本低，已成功用于合肥市周邊地區(qū)畜禽糞便中獸藥殘留的檢測。水浴氮吹儀
考查采用不同萃取方法及毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)測定飲用水中多種擬除蟲菊酯類農(nóng)yao殘留量的可行性。方法:分別采用石油醚、正己烷震蕩萃取和正己烷快速混合萃取飲用水中擬除蟲菊酯類農(nóng)yao,氮吹儀吹干,再用1 m l正己烷定容,采用db-1毛細(xì)管柱分離,ecd檢測器測定,外標(biāo)法定量。結(jié)果:7種農(nóng)yao能較好地分離,峰面積與其濃度線性良好,3種萃取方法兩個(gè)水平的平均加標(biāo)回收率分別水浴氮吹儀為:83.0%~97.1%,71.4%~100.7%;83.0%~97.1%,90.5%~100.4%;90.8%~105.2%,97.0%~107.2%。平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為:1.9%~5.7%,1.6%~9.5%;1.3%~4.0%,0.3%~6.7%;1.1%~5.2%,1.0%~6.9%。結(jié)論:3種萃取方法的回收率均可滿足飲用水中痕量擬除蟲菊酯類農(nóng)yao的分析,以正己烷快速混合萃取回收率zui高。水浴氮吹儀
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