快速水分儀的水分測(cè)定手段和效果實(shí)踐
上海佳實(shí)電子科技有限公司生產(chǎn)水份儀 水分儀 水份測(cè)定儀目前在化工、制藥等行業(yè)中，對(duì)原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測(cè)普遍采用卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀。在檢測(cè)了眾多進(jìn)口的、國產(chǎn)的各類型儀器以及各行業(yè)檢測(cè)人員中，就卡爾-費(fèi)休水分測(cè)定儀使用中存在的有關(guān)問題提出交流。
1、卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀安全防護(hù)，上海佳實(shí)水份儀 水分儀 蘇州水份儀
卡爾-費(fèi)休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*，對(duì)人體的危害很大，操作時(shí)應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。尤其是在換試劑時(shí)，要注意排風(fēng)，以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑眼睛和手上，一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動(dòng)水沖洗，嚴(yán)重者即送醫(yī)院治療。
但實(shí)際情況是有些操作人員對(duì)該試劑的危害性認(rèn)識(shí)不足，在無任何防護(hù)措施的條件下，將試劑隨意倒進(jìn)倒出，滿屋異味而渾然不顧，自我保護(hù)意識(shí)問題有待加強(qiáng)。
2、卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀試劑的應(yīng)用上海佳實(shí)水份儀 水分儀 蘇州水份儀
卡爾-費(fèi)休試劑對(duì)新鮮度要求很高，購買卡爾-費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期，要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存，才能延長保存期。
目前有不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測(cè)定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變較明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)憑肉眼能預(yù)測(cè)到終點(diǎn)即將到來，而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色。
兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對(duì)樣品檢測(cè)準(zhǔn)確度要求的不同而定。對(duì)含水量低、檢測(cè)準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。上海佳實(shí)水份儀 水分儀 蘇州水份儀
無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，無終點(diǎn)，反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí)，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí)，其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng)，卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)下測(cè)定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。
ph值過高、樣品堿性過高等，也會(huì)引起副反應(yīng)，即連續(xù)反應(yīng)，而無終點(diǎn)出現(xiàn)。此時(shí)，ph值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)ph值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。
在進(jìn)行甲醇水分滴定時(shí)（俗稱空白滴定），如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點(diǎn)出現(xiàn)，應(yīng)視為卡爾-費(fèi)休試劑已失效，即應(yīng)更換試劑。
3、卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀電極污染與保養(yǎng)上海佳實(shí)水份儀 水分儀 蘇州水份儀
電極是水分測(cè)定儀的關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析，電極表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低，使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍，造成卡爾-費(fèi)休試劑過量，終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深，此時(shí)必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍，直接影響測(cè)量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個(gè)問題。上海佳實(shí)水份儀 水分儀 蘇州水份儀
當(dāng)靈敏度降低，電極受污染嚴(yán)重時(shí)?？捎眉堈匆稽c(diǎn)丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時(shí)，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時(shí)間不容許，這時(shí)可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，即可見效。上海佳實(shí)水份儀 水分儀 蘇州水份儀
儀器如有一段時(shí)期不用，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路；同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)排完，電極拭凈。在儀器的檢測(cè)中經(jīng)?？砂l(fā)現(xiàn)，有關(guān)操作人員樣品測(cè)定結(jié)束，電源一關(guān)了事，對(duì)儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測(cè)量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識(shí)不足。
4、卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀試劑滴定度（俗稱水當(dāng)量）的標(biāo)定
卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度，測(cè)試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。上海佳實(shí)水份儀 水分儀 蘇州水份儀
滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測(cè)試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝．每次消耗一支，準(zhǔn)確度高，費(fèi)用較大：有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，準(zhǔn)確度高，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
zui簡單實(shí)用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量，一般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定，連續(xù)重復(fù)幾次，取平均值，求出卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度。但是有些試驗(yàn)室的檢驗(yàn)人員對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的含義并不*清楚，或者是不負(fù)責(zé)任的惰性，竟然會(huì)發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進(jìn)行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完，幾個(gè)月時(shí)間內(nèi)的樣品測(cè)試始終用一個(gè)滴定度的標(biāo)定值，顯然其中是有較大誤差的。
卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度隨著使用時(shí)間的延長是逐步變化的，相對(duì)于*天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個(gè)月內(nèi)一直使用zui初的滴定度來計(jì)算測(cè)定值，對(duì)測(cè)定值的誤差是較大的。所以應(yīng)該經(jīng)常對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定度的標(biāo)定，應(yīng)該根據(jù)試驗(yàn)室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗(yàn)的要求，合理確定對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的時(shí)間間隔，以確保測(cè)量的準(zhǔn)確度。而樣品測(cè)量的準(zhǔn)確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。
5、結(jié)語 上海佳實(shí)水份儀 水分儀 蘇州水份儀
以上探討表明用卡爾-費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定微量水分，是比較經(jīng)典的方法。安全防護(hù)與正確使用以及保養(yǎng)維護(hù)對(duì)測(cè)定的準(zhǔn)確度是很重要的。
卡爾-費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定微量水分如何節(jié)約試劑
卡爾-費(fèi)休庫侖法水分測(cè)定儀器改進(jìn)的功能
采用卡爾-費(fèi)休（karl fischer）法測(cè)定大部分有機(jī)和無機(jī)固、液體石油、化工產(chǎn)品中游離水或結(jié)晶水的含量是一種傳統(tǒng)的經(jīng)典方法。標(biāo)準(zhǔn)化組織（iso）和我國國家標(biāo)準(zhǔn)中有多項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)推薦使用該方法。常用的有g(shù)b6283-1986《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定》、gb7600-1987《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法（庫侖法）》兩個(gè)方法標(biāo)準(zhǔn)。以上兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，基礎(chǔ)理論是一致的，但兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)推薦使用的儀器差距較大。
gb7600推薦使用的微庫侖分析儀不論在整個(gè)系統(tǒng)的準(zhǔn)確性上還是整個(gè)系統(tǒng)的自動(dòng)化程度上明顯優(yōu)于gb6283推薦使用的儀器。本文以gb7600推薦的儀器模型為基礎(chǔ)設(shè)計(jì)的dt-305型全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀為依據(jù)，并針對(duì)此模型國產(chǎn)原有儀器存在的不足探討改進(jìn)的方法，借此來減輕廣大化學(xué)分析工作者的勞動(dòng)強(qiáng)度，推動(dòng)儀器的全自動(dòng)化和網(wǎng)絡(luò)化管理。
1. 采用卡爾-費(fèi)休庫侖法測(cè)定水分的原理
其原理是基于有水時(shí)，碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應(yīng)式如下：
h2o+i2+so2+3c5h5n→2c5h5n？hi+c5h5n？so3
c5h5n？so3+ch3oh→c5h5n？hso4ch3
在電解過程中,電極反應(yīng)如下:
陽極:2i--2e→i2
陰極:i2+2e→2i-
2h++2e→h2↑
產(chǎn)生的碘又與樣品中的水分反應(yīng)生成氫碘酸，直至全部水分反應(yīng)完畢為止。反應(yīng)終點(diǎn)用一對(duì)鉑電極所組成的檢測(cè)單元指示。在整個(gè)過程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量與水的克分子數(shù)相等。
依據(jù)法拉第電解定律，電解1克分子碘，需要二倍的96493c電量，即電解1毫克水需要電量為96493c。樣品中的水分含量按式（1）計(jì)算：
式中:w---樣品中的水分含量，μɡ；
q---電解電量，mc；
18---水的分子量；
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