1、氣相色譜檢測(cè)器尾吹氣的使用。
尾吹氣是從色譜柱出口處直接進(jìn)入檢測(cè)器的一路氣體，又叫補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細(xì)管柱則大都采用尾吹氣。這是因?yàn)槊?xì)管柱的柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)柱為1~3ml/min)，不能滿(mǎn)足檢測(cè)器的最佳操作條件（一般檢測(cè)器要求20ml/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測(cè)器，就可保證檢測(cè)器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測(cè)器死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速減緩，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一問(wèn)題。那么，尾吹氣流量多少合適呢？這要看所用檢測(cè)器和色譜柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口徑柱時(shí)，柱內(nèi)流量可達(dá)15ml/min，這對(duì)微型tcd和單絲tcd 來(lái)說(shuō)已經(jīng)夠大了，就沒(méi)必要再加尾吹氣了。而對(duì)于fid、npd、fpd則需要至少10ml/min的尾吹氣流量，對(duì)于ecd就需要20ml/min的尾吹氣（ecd一般需要載氣總流量大于25ml/min）。使用常規(guī)或微徑柱時(shí)，尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)增大。經(jīng)驗(yàn)參考值為：fid、npd、fpd需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右。ecd則需要40~60ml/min。當(dāng)需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時(shí)，應(yīng)針對(duì)具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下，尾吹氣所用氣體類(lèi)型應(yīng)與載氣相同。尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測(cè)器出口處用皂膜流量計(jì)測(cè)定的。注意，測(cè)定尾吹氣流量時(shí)要關(guān)閉其他氣體（如，使用fid時(shí)要關(guān)閉空氣和氫氣），用0.32mm以下內(nèi)徑的色譜柱時(shí)，可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣，這時(shí)測(cè)得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。
2、fid 使用注意事項(xiàng)
(1)fid雖然是準(zhǔn)通用型檢測(cè)器，但有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)。這些物質(zhì)包括水久氣體、鹵代硅烷、h20、nh3、co、co2、cs、ccl4等，所以，檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用fid。(2)fid是用氫氣和空氣中燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在未接上色譜柱時(shí)，不要打開(kāi)氫氣閥門(mén)，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合，即，測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門(mén)，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開(kāi)氫氣閥門(mén)。高檔儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。(3)fid的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系，因此，要注意優(yōu)化。一般三者的比例應(yīng)接近或等于l:10:l，如，氫氣30~40 ml/min，空氣300~400 ml/min，氮?dú)?0~40 ml/min。另外，有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)管柱，使用時(shí)應(yīng)查看說(shuō)明書(shū)。(4)為防止檢測(cè)器被污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。一旦檢測(cè)器被污染，輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體方法是拆f噴嘴，依次用不同極性的溶劑（如丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細(xì)不銹鋼理穿過(guò)噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了，噴嘴表面會(huì)積碳（一層黑色沉積物），這也會(huì)影響靈敏度。可用細(xì)砂紙輕輕打磨表面而除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測(cè)器上進(jìn)行測(cè)定。