溶聚丁苯橡膠（ssbr）中總苯乙烯的含量是溶聚丁苯橡膠出廠分析的重要指標(biāo)之一，目前測定總苯乙烯含量的方法為透射紅外光譜法，該方法使用有機(jī)溶劑對樣品進(jìn)行預(yù)處理后，配制一定濃度的橡膠溶液，加入到溴化鉀鹽池中，通過分析樣品的紅外光譜對總苯乙烯的濃度進(jìn)行定量，該方法測量時(shí)間為3~4小時(shí)，操作復(fù)雜，所用溶劑對人體傷害較大。
而通過傅立葉變換衰減全反射紅外光譜法(ftir-atr)測定溶聚丁苯橡膠中總苯乙烯的含量，無需對樣品進(jìn)行任何處理，操作簡單，全程無毒無污染，且可以在1分鐘內(nèi)測定溶聚丁苯橡膠中總苯乙烯的含量，結(jié)果準(zhǔn)確性符合要求，精密度符合要求，適合化工原料的中控及出廠分析。
01
ftir-atr法原理
一定頻率范圍的紅外光輻射到樣品表面時(shí)，紅外光穿透了樣品表面1μm深度后發(fā)生反射，反射光在樣品表面產(chǎn)生了吸收，檢測器檢測出光的信號變化情況，通過計(jì)算機(jī)處理得到樣品的紅外光譜圖。在紅外譜圖中，總苯乙烯在699cm-1處有特征吸收峰，特征峰峰高符合朗伯比爾定律，和總苯乙烯的濃度成正比。
02
儀器和實(shí)驗(yàn)過程驗(yàn)過程
采用bruker alpha ii紅外光譜儀，專用金剛石atr附件。
實(shí)驗(yàn)參數(shù)：分辨率為2cm-1，掃描次數(shù)16次，掃描范圍4000cm-1~400cm-1。
實(shí)驗(yàn)過程：先做空白掃描，再用剪刀剪取一小塊橡膠樣品，置于檢測窗口上，使用壓力器將樣品壓平，使橡膠平整貼于金剛石檢測窗口上，進(jìn)行樣品掃描，得到橡膠的紅外吸收光譜圖。
03
標(biāo)樣配制
利用開煉機(jī)將不同總苯乙烯濃度的橡膠進(jìn)行混煉，得到一系列總苯乙烯濃度的標(biāo)準(zhǔn)膠。如取25.0%和34.8%的橡膠各50.0g，設(shè)定好開煉機(jī)的輥距1.0mm，轉(zhuǎn)速10rpm，滾筒溫度40°c，在開煉機(jī)上過輥5分鐘~10分鐘，可得到總苯乙烯濃度為29.9%的標(biāo)準(zhǔn)橡膠。
04
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
使用不同濃度的標(biāo)樣進(jìn)行紅外光譜分析，以710cm-1~680cm-1處的*大峰高（h）和總苯乙烯濃度(c)作標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算曲線的r值，r=0.998，說明方法的線性較好，可作為總苯乙烯的定量依據(jù)。
05
影響因素分析
掃描次數(shù)的影響
選擇總苯乙烯為25.0%的標(biāo)準(zhǔn)膠，選擇不同的掃描次數(shù)對樣品進(jìn)行測試，通過和標(biāo)準(zhǔn)值比對，掃描次數(shù)大于10次后，分析結(jié)果影響不大，建議掃描次數(shù)為16次。
掃描分辨率的影響
選擇總苯乙烯為25.0%的標(biāo)準(zhǔn)膠，選擇2cm-1和4cm-1的分辨率對樣品進(jìn)行測試，通過和標(biāo)準(zhǔn)值比對，分辨率選擇2cm-1時(shí)測試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)值接近。
綜上所述，為保證結(jié)果準(zhǔn)確性，掃描次數(shù)為16次和掃描分辨率為2cm-1，測試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)值*為接近。
06
準(zhǔn)確性和精密度分析
準(zhǔn)確性分析
分別采用透射法和反射法對樣品進(jìn)行測試，通過t檢驗(yàn)法計(jì)算兩組數(shù)據(jù)的t為0.138<2.365(f=8),確定兩組數(shù)據(jù)沒有顯著性差異，準(zhǔn)確性符合要求。
精密度分析
取3塊ssbr橡膠，分別測量6次，通過計(jì)算3組數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差，標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.28%、0.52%、0.36%，3組數(shù)據(jù)的重復(fù)性均滿足原方法中偏差不大于1%的要求。
根據(jù)這些實(shí)驗(yàn)，確認(rèn)ftir-atr法能夠測定溶聚丁苯橡膠中總苯乙烯的含量，無需對樣品進(jìn)行特別處理，操作簡單快速，全程無毒無污染，結(jié)果準(zhǔn)確性符合要求，精密度符合要求，適合化工原料的中控及出廠分析。