簡介：果汁一直是一種廣受歡迎、清新爽口的飲料。相較于常見的碳酸飲料，果 汁 是 一 種 更 好 的 營 養(yǎng) 替 代 品。 100% 純果汁的營養(yǎng)成分來源于水果本身，果汁瓶的標(biāo)簽上詳細(xì)列出了各種有價(jià)值的營養(yǎng)成分。顧客通過瓶上的標(biāo)簽了解果汁的營養(yǎng)成分，并在多方比較之后進(jìn)行購買。這些標(biāo)簽為客戶提供了有價(jià)值的參考信息，同時(shí)根據(jù)北美的法律要求，制造商必須提供上述標(biāo)簽并必須確保標(biāo)簽上信息的準(zhǔn)確性。出于安全和質(zhì)量原因以及為了滿足監(jiān)管機(jī)關(guān)對產(chǎn)品標(biāo)簽的要求，食品制造商和加工商急需一種方法能夠量化食品中各成分（包括微量營養(yǎng)素）的含量。在使用原料之前先篩查出原料中的元素污染物，然后確定終產(chǎn)品中的微量營養(yǎng)素含量，這是分析測試的兩個(gè)基本操作。準(zhǔn)確可靠的分析還能快速給出結(jié)果，優(yōu)化生產(chǎn)過程，在適當(dāng)?shù)那闆r下大限度地提高營養(yǎng)或生產(chǎn)效率。
如 本 次 應(yīng) 用 所 示，電 感 耦 合 等 離 子 體 原 子 發(fā) 射 光 譜 法 (icp-oes) 通常在多元素分析環(huán)境中使用，能夠適用于營養(yǎng)素分析。火焰原子吸收 (aa) 光譜系統(tǒng)具有成本較低、操作簡單、單元素分析速度快的優(yōu)點(diǎn)，不失為一種有吸引力的替代方案 1 。不過，火焰原子吸收光譜法用于測定大量元素時(shí)，需要對每一種元素分別進(jìn)行重新分析，因此喪失了在分析速度上的優(yōu)勢。（不過，火焰原子吸收光譜法用于樣品多元素分析時(shí)需要每個(gè)元素單獨(dú)分析，因此因此喪失了在分析速度上的優(yōu)勢。）本文將重點(diǎn)介紹如何通過 perkinelemer avio™ 200 icp-oes 分析各種商業(yè)果汁產(chǎn)品中的微量營養(yǎng)素，相關(guān)樣品則通過 perkinelmer titan mps™ 微波消解樣品制備系統(tǒng)進(jìn)行制備。
實(shí)驗(yàn)：樣品和樣品制備由于市面上有各種各樣的純果汁和混合型果汁，因此，我們選擇了能夠代表市面上常售果汁商品的樣品。我們在選擇過程中優(yōu)先選擇由 100% 純果汁（根據(jù)當(dāng)前的標(biāo)簽指南）制成的樣品，但這仍然意味著：在許多情況下，果汁都從各種濃縮液中重新組合而來。我們分析的樣品代表了兩種不同品牌的橙汁、蘋果汁、葡萄汁，以及一種蔓越莓汁和一種蔓越莓雞尾酒。所選的分析元素代表了這些果汁產(chǎn)品標(biāo)簽上通常標(biāo)注的微量營養(yǎng)素。我們采用 perkinelmer titan mps 微波消解系統(tǒng)，通過密閉容器微波輔助消解技術(shù)，制備分析所用的果汁樣品。表 1 和表 2 列出了消解方法、樣品參數(shù)以及所用的各類試劑。按體積將樣品加入消解容器，再添加消解試劑和加標(biāo)樣品。接著，讓樣品和試劑在打開的消解容器中靜置 10 分鐘，使其安全地發(fā)生早期反應(yīng)。然后，關(guān)閉容器，并將其放入 titan mps 微波消解系統(tǒng)中進(jìn)行加熱和消解。待消解完成后，用去離子（di）水沖洗三次，將樣品從消解容器中轉(zhuǎn)移到樣品瓶中
儀器條件：所有分析均在配有 perkinelmer s10 自動(dòng)進(jìn)樣器的 avio 200 icp 光學(xué)發(fā)射光譜儀上完成。表 3 和表 4 概述了果汁樣品分析的相關(guān)元素和儀器條件。本次實(shí)驗(yàn)中用到了 meinhard® 玻璃霧化器和標(biāo)準(zhǔn)旋流霧室。采用 perkinelemer 多元素標(biāo)準(zhǔn)樣品制備外部校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品，并用去離子水和微量金屬級(jí)硝酸稀釋至表 5 中所列的終元素濃度。標(biāo)準(zhǔn)樣品中的終硝酸濃度約為 10%，匹配已消解和稀釋樣品中相對較高的酸濃度。用去離子水和電子級(jí)硝酸按表 5 稀釋 perkinelmer 多元素混標(biāo)，配置外標(biāo)法曲線。
分析采用標(biāo)準(zhǔn)的左右 2 點(diǎn)背景校正，無其他光譜校正公式。釔作為所有待測元素的內(nèi)標(biāo)，可以采用軸向或徑向觀測方式。 perkinelmer avio 200 icp-oes 光譜儀擁有久經(jīng)考驗(yàn)的優(yōu)異性能，以及一系列全新的*功能。獲得 flat plate™ 等離子體技術(shù)可以提供穩(wěn)健的等離子體，無需維護(hù)，無需冷卻，只需螺旋感應(yīng)線圈系統(tǒng)所需的一半氬氣等離子氣體。整個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)和等離子體炬管組件置于一個(gè)炬管盒中，易于使用和維護(hù)。此外，avio 的雙向觀測功能可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)的軸向或徑向觀測，再配合其的光學(xué)分辨率，提供了較大的線性動(dòng)態(tài)范圍與穩(wěn)定性和檢出限。所有儀器控制和分析均通過 perkinelmer 的 syngistix™ 軟件完成。
結(jié)果和討論：校準(zhǔn)結(jié)果和校準(zhǔn)驗(yàn)證檢查 (icv) 結(jié)果如表 6 所示。校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品的良好相關(guān)性證明了 avio 200 icp-oes 光譜儀的準(zhǔn)確性和精度。獨(dú)立校準(zhǔn)驗(yàn)證回收率數(shù)據(jù)確保校準(zhǔn)的有效性以及標(biāo)準(zhǔn)樣品制備的準(zhǔn)確性。果汁樣品的分析結(jié)果如圖 1 所示。采用 titan mps 微波消解系統(tǒng)，樣品制備簡單、快速，便于分析。相比在開放容器中進(jìn)行的傳統(tǒng)消解過程，titan mps 微波消解系統(tǒng)節(jié)省了大量時(shí)間；如樣品數(shù)據(jù)和加標(biāo)樣品回收率所示，微波消解系統(tǒng)提供了非常一致的樣品制備性能。樣品本身的分析數(shù)據(jù)與果汁標(biāo)簽上標(biāo)注的數(shù)值相匹配，
這證明 avio 200 icp-oes 光譜儀能夠在一次分析中準(zhǔn)確分析具有大量元素濃度變化的樣品。值得注意的是，所選的橙汁中有一種添加了鈣，而分析結(jié)果確實(shí)顯示該樣品的鈣含量明顯較高。分析結(jié)果還顯示了果汁雞尾酒（蔓越莓 a）和純果汁（蔓越莓 b）之間的差異，前者是一種甜的混合型果汁飲料，后者是元素濃度始終高于果汁雞尾酒的純果汁。不同樣品之間的元素分布突出顯示了水果中不同含量的營養(yǎng)素如何轉(zhuǎn)化為終產(chǎn)品中的營養(yǎng)素，以及如何監(jiān)測和測量這些營養(yǎng)素對產(chǎn)品質(zhì)量和標(biāo)簽準(zhǔn)確性的重要性。