ys/t 710.1-2009 氧化鈷化學(xué)分析方法 第1部分: 鈷量的測(cè)定 電位滴定法
范圍
ys/t 710 的本部分規(guī)定了氧化鈷中鈷量的測(cè)定方法。
本部分適用于氧化鈷中鈷量的測(cè)定。測(cè)定范圍: 65.00%~75.00%。
方法提要
在氨性溶液中，用k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液將鈷(ⅱ) 氧化成鈷(ⅲ)，雜質(zhì)錳(ⅱ)的存在定量地被k3[fe(cn)6]氧化成錳(ⅲ)，過(guò)量的k3[fe(cn)6]再用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行返滴定，電位突躍達(dá)到終點(diǎn)。鈷量的結(jié)果為鈷錳含量減錳量因素校正后計(jì)算所得。錳量測(cè)定結(jié)果小于0.10%時(shí)，鈷量結(jié)果可以不考慮錳量因素的影響。
儀器
自動(dòng)電位滴定儀
分析步驟
試料
稱取1.00g試樣，至0.0001g。
測(cè)定
將試料置于250ml燒杯中，吹入少量水潤(rùn)濕。加入25ml鹽酸，蓋上表面皿，放在電熱板上低溫加熱溶解，加入10ml硝酸，繼續(xù)加熱蒸至體積約5ml。
視具體溶解情況，可適當(dāng)加入3ml~5ml高氯酸冒煙處理。
取下，用少量水吹洗杯壁及表面皿，煮沸，冷卻后移入200ml容量瓶中，用水定容，搖勻，制成待測(cè)鈷溶液備用。
在200ml燒杯加入5g氯化銨，用酸式滴定管準(zhǔn)確移取23ml~27ml k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液(視氧化鈷的鈷含量確定，以反應(yīng)后過(guò)量2ml k3[fe(cn)6]為原則)，加入80ml氨水-檸檬酸三銨混合液，用移液管準(zhǔn)確移入20.00ml待測(cè)鈷溶液，以少量的水吹洗杯壁，充分反應(yīng)。
待滴定儀預(yù)熱穩(wěn)定后，將電極插入溶液中，開(kāi)啟攪拌器，調(diào)節(jié)儀器的零點(diǎn)和終點(diǎn)后，用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過(guò)量的k3[fe(cn)6]，電位突躍至終點(diǎn)。記下消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。
分析結(jié)果的計(jì)算
按式(2)計(jì)算鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωco，數(shù)值以%表示:
式中:
v1一一準(zhǔn)確加入k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(ml)；
v2一一返滴定時(shí)消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(ml)；
k一一鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液與k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比；
m 一一稱取試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
ρ 一一鈷標(biāo)準(zhǔn)濃度，單位為克每毫升(g/ml)；
1.07一一鈷與錳的原子量之比；
ωmn一一試樣中mn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
所得結(jié)果表示至兩位有效數(shù)字。
京都電子kem 自動(dòng)電位滴定儀at-710s