gb/t 6744-2008/iso 3681 : 1996 色漆和清漆用漆基 皂化值的測(cè)定 滴定法
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以滴定法測(cè)定色漆和清漆用漆基中被酯化的酸的含量(包括漆基中游離酸和酸酐的含量)的步驟。
由于不同漆基的耐皂化性不同，因此本標(biāo)準(zhǔn)具有適用上的局限性。如有必要，可在更苛刻的條件下重復(fù)該實(shí)驗(yàn)來(lái)測(cè)試*皂化值，如延長(zhǎng)皂化時(shí)間，提高氫氧化鉀溶液濃度，或者用沸點(diǎn)更高的醇作溶劑。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于超出正常皂化作用而與堿可進(jìn)一步反應(yīng)的漆基。
附錄a 規(guī)定了難皂化的漆基的皂化值的測(cè)定方法。
術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
皂化 saponification
由有機(jī)酸衍生物生成堿金屬鹽的過(guò)程。
皂化值 saponification value
皂化1g試樣所消耗氫氧化鉀(koh)的毫克數(shù)。
原理
通過(guò)預(yù)備試驗(yàn)確定試樣的皂化條件(氫氧化鉀溶液濃度、皂化時(shí)間等)后，試樣在回流條件下與氫氧化鉀溶液在該皂化條件下煮沸。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該熱溶液，可選擇指示劑滴定法或電位滴定法。
儀器
符合gb/t 和gb/t 規(guī)定的普通實(shí)驗(yàn)室儀器、玻璃器皿以及下列儀器:
錐形瓶: 容量為250ml，帶有磨砂玻璃塞。
回流冷凝器: 帶有磨砂玻璃接頭。
滴定管或移液管: 容量為25ml或50ml。
電位滴定儀: 帶有玻璃電極和參比電極。
磁力攪拌器。
水浴或油浴。
操作步驟
平行測(cè)定兩次。
試樣
參考表1，稱取合適質(zhì)量得試樣。稱取的試樣質(zhì)量要小于使得試樣充分皂化時(shí)所消耗的氫氧化鉀溶液體積的二分之一。
試樣的質(zhì)量精確到1mg并置于錐形瓶中。
測(cè)定
如有必要，可將試樣溶解于一定體積的甲苯或其他合適的不皂化的溶劑中，也可以在回流條件下適當(dāng)加熱。用滴定管或移液管加入以下溶液的一種:
a) 25ml濃度為0.5mol/ l 的氫氧化鉀溶液；
b) 25ml不同的氫氧化鉀溶液；
c) 規(guī)定或商定體積的氫氧化鉀溶液。
邊攪拌邊在水浴或油浴中加熱錐形瓶中的試樣至沸騰，并在沸點(diǎn)下回流1h，或按規(guī)定或商定時(shí)間，或是預(yù)備試驗(yàn)中確定需要的時(shí)間。
向溶液中加入3滴*或百里*指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定該熱溶液。
若采用的是電位滴定法，玻璃電極需要有合適的響應(yīng)時(shí)間。
如果出現(xiàn)沉淀，將沉淀倒回溶液，并加水重新成為溶液。
空白試驗(yàn)
進(jìn)行空白試驗(yàn)，試驗(yàn)步驟同上(但不加入試樣)。
結(jié)果的表示
按式(1)計(jì)算皂化值sv，以每克試樣消耗的氫氧化鉀(koh)毫克數(shù)表示:
式中:
v0一一空白試驗(yàn)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
v1一一測(cè)定試驗(yàn)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
c 一一試驗(yàn)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
56.1一一與1ml鹽酸[c(hcl)=1mol/l]溶液相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜臍溲趸涃|(zhì)量；
m 一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
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