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        液相色譜基線異常該如何解決

        發(fā)布時間:2024-08-24
        液相色譜基線異常也是困擾色譜實驗老師常見問題,因其直接影響色譜分析方法的檢測靈敏度以及對雜質(zhì)的檢出能力,如純度測試以及痕量物質(zhì)殘留檢測方法等。色譜基線異常通常不是單個環(huán)節(jié)的問題,而是要和整個分離系統(tǒng)都有關(guān)聯(lián)。
        在發(fā)現(xiàn)基線異常并進行排查之前,首先確認以下信息:
        ?仔細核查異常基線的實驗條件,包括分析條件、進樣條件、操作步驟等,是否與正?;€*一致;
        ?對比正?;€和異常基線涉及的儀器參數(shù)設(shè)置、配件、色譜柱是否有更換?檢查儀器操作是遵照說明書及相關(guān)操作規(guī)范正確操作。
        基線不穩(wěn)
        ·泵壓力不穩(wěn)定,
        ·流動相被污染,更換流動相
        ·色譜柱被污染/損壞,沖洗或更換色譜柱
        ·液路內(nèi)有污染、細菌,沖洗管路
        ·工作站與信號輸出接觸不良,插拔信號連接線
        ·附近有電磁干擾,排除干擾
        ·檢查溶劑質(zhì)量,是否使用溶劑改性劑,使用適合的溶劑
        ·檢測器沒有充分平衡,讓檢測器充分平衡
        ·流動相混合不均勻,充分混合
        ·氣體有雜質(zhì),選擇高純度氣體(蒸發(fā)光散射檢測器)
        ·漂移管溫度設(shè)置不當,重新設(shè)置適合的參數(shù)(蒸發(fā)光散射檢測器)
        ·檢測池中有氣泡,用大流速排出氣泡(紫外檢測器)
        基線噪聲(規(guī)則的)
        ·漏液,檢查漏液部位
        ·流動相各溶劑混合不*,充分混合/修改流動相組成
        ·泵震動,查看桌面是否水平
        ·有電磁干擾,排除干擾
        ·檢測器中有氣泡,用大流速排出氣泡(紫外檢測器)
        基線噪聲(不規(guī)則的)
        ·漏液,檢查漏液部位
        ·流動相變質(zhì)或污染,更換試劑
        ·環(huán)境溫度/柱溫箱不穩(wěn)定,穩(wěn)定環(huán)境溫度
        ·氣體不純,更換純凈氣體(紫外檢測器)
        泵關(guān)閉時基線單調(diào)漂移
        ·溫度波動,待溫度穩(wěn)定后嘗試
        ·儀器未平衡,等待儀器平衡
        泵關(guān)閉時基線無規(guī)則漂移
        ·儀器接地不良,確認儀器接地良好
        ·氘燈失效,跟換氘燈(紫外檢測器)
        泵打開后基線漂移過大(無漏液)
        ·檢測池有氣泡/被污染,沖洗檢測池
        ·流動相效果不佳/失效或被污染,更換流動相
        ·色譜柱被污染,更換/沖洗色譜柱
        ·泵波動,查看泵相關(guān)問題排查
        ·環(huán)境溫度變化,穩(wěn)定實驗室溫度
        ·氣體流量不穩(wěn)定,檢查氣體流量計(蒸發(fā)光散射檢測器)
        ·氘燈老化,更換氘燈(紫外檢測器)
        泵打開后線漂移過大(有漏液)
        ·檢查各管路接口
        ·流速波動
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