前言accupyc氣體置換法真密度儀廣泛用于分析固體和粉末樣品，但卻很少用這種方法來分析液體材料。這是因?yàn)閍ccupyc的測(cè)量原理是通過測(cè)量系統(tǒng)的壓力來確定材料的體積并計(jì)算密度，而液體樣品蒸發(fā)所產(chǎn)生的壓力會(huì)降低測(cè)量精度，使得系統(tǒng)可能會(huì)較難達(dá)到平衡。
蒸氣壓是指在密閉系統(tǒng)中達(dá)到氣液平衡所產(chǎn)生的平衡壓力。液體分子通過物理鍵（即范德華力）結(jié)合在一起。鍵合較弱的液體比鍵合較強(qiáng)、蒸氣壓較低的液體更容易產(chǎn)生蒸氣，具有較高的蒸氣壓。而升高溫度會(huì)導(dǎo)致蒸氣壓增大。
本文采用麥克儀器的accupyc氣體置換法真密度儀測(cè)定了多種液體的密度，并結(jié)合分析條件和測(cè)試結(jié)果，探討了不同的參數(shù)條件對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。需要注意的是，本測(cè)試中使用的液體不會(huì)損壞儀器，并且除非另有說明，分析氣體均為氦氣。
密度測(cè)定實(shí)驗(yàn)采用配備10 cc樣品倉(cāng)的溫控版tec accupyc分析了水、異丙醇、溶劑油和礦物油這幾種液體材料的真密度。表1列出了測(cè)試的平均溫度、蒸氣壓、平衡速率、參考密度和測(cè)量密度平均值。
在開始分析之前，先將裝有液體的樣品倉(cāng)放置于accupyc中10分鐘，以確保液體溫度與倉(cāng)室一致。平衡速*選擇默認(rèn)值0.005 psig/min，然后在分析過程中觀察其變化來確定終的平衡速率值。如果測(cè)試過程中發(fā)現(xiàn)儀器無法達(dá)到設(shè)定的平衡速率默認(rèn)值，則根據(jù)觀察到的值進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，選擇一個(gè)儀器能達(dá)到的合適的平衡速率值。
實(shí)驗(yàn)中還分別用氦氣和氮?dú)鈱?duì)溶劑油及礦物油進(jìn)行了真密度分析，其密度結(jié)果是一致的。
表1.水、異丙醇、溶劑油和礦物油在測(cè)試時(shí)的平均溫度、蒸氣壓、平衡速率、參考密度和測(cè)量密度平均值
平衡模式和樣品倉(cāng)尺寸的選擇accupyc具有速率平衡和時(shí)間平衡這兩種不同的平衡模式可供選擇。
在室溫下，分別采用1cc、10cc和100cc體積的樣品倉(cāng)測(cè)定了在三種不同平衡速率和三種不同平衡時(shí)間下水的密度。每個(gè)測(cè)試中的吹掃和分析次數(shù)均為5次，測(cè)試結(jié)果如表2所示。在采用1cc樣品倉(cāng)的accupyc測(cè)試中，當(dāng)平衡速率為0.005 psig/min時(shí)系統(tǒng)難以達(dá)到平衡，而采用時(shí)間平衡模式，在更大的時(shí)間間隔下可以達(dá)到平衡并獲得更準(zhǔn)確的結(jié)果。由采用10 cc和100 cc樣品倉(cāng)的accupyc測(cè)試結(jié)果可以看出，使用較低時(shí)間間隔測(cè)得的密度值比使用較高時(shí)間間隔以及速率平衡模式下的測(cè)定值略高。
表2使用不同尺寸樣品倉(cāng)的accupyc在不同平衡模式下測(cè)得的水密度值
分析時(shí)長(zhǎng)的影響在測(cè)試過程中，由于每次吹掃及分析循環(huán)都會(huì)帶走少量液體，因而較長(zhǎng)時(shí)間的分析會(huì)導(dǎo)致明顯的質(zhì)量變化。以下分別采用10 cc和100 cc樣品倉(cāng)的accupyc在室溫下測(cè)定水的密度，測(cè)試吹掃10次，循環(huán)分析99次。表3所示為兩個(gè)測(cè)試中的初始質(zhì)量、終質(zhì)量、質(zhì)量變化百分比和分析時(shí)長(zhǎng)。
表3水密度測(cè)試中分析時(shí)長(zhǎng)
對(duì)質(zhì)量變化的影響
此外，平衡速率也會(huì)影響分析時(shí)長(zhǎng)。這里采用10 cc樣品倉(cāng)的accupyc，在室溫下用兩種不同的平衡速率對(duì)異丙醇密度進(jìn)行測(cè)定，其中吹掃和分析循環(huán)次數(shù)均為10次。測(cè)試的平均溫度、平衡速率、分析時(shí)長(zhǎng)以及測(cè)量密度平均值如表4所示，可以看出，在其它分析條件都相同時(shí)，降低平衡速率，分析時(shí)長(zhǎng)會(huì)有所增加。
表4 異丙醇密度測(cè)試中平衡速率
對(duì)分析時(shí)長(zhǎng)的影響
結(jié)論本文采用麥克儀器accupyc系列全自動(dòng)氣體置換法真密度儀分析了多種液體的密度。用accupyc測(cè)定液體密度的過程與固體和粉末樣品類似。測(cè)試時(shí)，需要注意設(shè)定合適的平衡速率或時(shí)間間隔，以及吹掃和分析的循環(huán)次數(shù)。對(duì)于以上所有測(cè)試的液體樣品，測(cè)得的密度值均在樣品參考密度范圍內(nèi)，說明采用accupyc分析液體密度可獲得高準(zhǔn)確度的數(shù)據(jù)結(jié)果。
關(guān)于麥克儀器公司
麥克儀器公司是專業(yè)提供表征顆粒，粉體和多孔材料的物理性能，化學(xué)活性和流動(dòng)性的高性能設(shè)備生產(chǎn)商。我們的技術(shù)包括：比重密度法、吸附、動(dòng)態(tài)化學(xué)吸附、顆粒大小和形狀、壓汞孔隙度測(cè)定、粉末流變學(xué)和催化劑活性測(cè)試。公司在美國(guó)、英國(guó)和西班牙設(shè)有研發(fā)和生產(chǎn)基地，并在美洲、歐洲和亞洲設(shè)有直銷和服務(wù)業(yè)務(wù)。麥克儀器是創(chuàng)新性的公司，產(chǎn)品是*的政府和學(xué)術(shù)機(jī)構(gòu)的10,000多個(gè)實(shí)驗(yàn)室儀器。我們擁有世界科學(xué)家和積極響應(yīng)的支持團(tuán)隊(duì)，通過將micromeritics技術(shù)應(yīng)用于客戶的需求，幫助客戶獲得成功。