1、測試條件與內(nèi)容
skd-320二氧化硫檢測儀用食品國標(biāo)滴定法測葡萄酒中的二氧化硫殘留，參考文獻(xiàn)gb5009.34-2016。
1.1 設(shè)備：skd-320二氧化硫檢測儀，錐形瓶，650ml消化管，25ml滴定管，10ml移液管，1ml移液槍。
樣品：威龍全汁紅葡萄酒1升裝。
1.2 試劑：鹽酸(1+10)，碘標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(1/2i2＝0.01mol/l)］，蒸餾水，濃鹽酸，淀粉指示液(10g/l)，乙酸鉛溶液(20g/l)。
1.3 試樣處理：液體試樣分別吸取10ml、20ml、30ml試樣，置于650ml蒸餾管中。
1.4 測試：開機(jī)設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
參數(shù)設(shè)置；
接收液量:25ml。
加酸體積：50ml。
蒸餾時(shí)間：6min。
接收液放冷后依次加入10ml鹽酸，1ml淀粉指示劑，搖勻后用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色變藍(lán)且30秒鐘不褪色為止，記錄消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積計(jì)算結(jié)果，并做空白試驗(yàn)。
2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果；
m/ml
v(ml)
v。(ml)
c(i2)/mol/l
x(g/kg)
10
1.9
0.0448
10
1.95
0.0464
10
1.9
0.0448
10
1.92
0.5
0.01
0.0454
20
3.35
0.0456
20
3.31
0.0449
30
4.79
0.0457
30
4.7
0.0448
rsd
0.01
二氧化硫總含量按公式進(jìn)行計(jì)算；
x=（ v-v。）×c×0.032×1000/m
式中；
x=試樣中的二氧化硫總含量，單位克每千克（g/kg);
v=滴定式樣所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位毫升（ml);
v。=滴定式樣空白所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位毫升（ml);
c=碘滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位摩爾每升（mol/l);
0.032=1ml的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(1/2i2＝0.01mol/l)］相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量，單位為克（g）;
m=式樣的質(zhì)量。
3、總結(jié)
滴定法作為國家標(biāo)準(zhǔn)是實(shí)驗(yàn)室檢測和市場監(jiān)督的主要理論依據(jù)，優(yōu)點(diǎn)是檢測范圍寬設(shè)備簡單，操作方便容易掌握，實(shí)驗(yàn)成本低易于普及，對環(huán)境污染小。檢測過程中應(yīng)保證儀器管路潔凈無二氧化硫殘留，檢測殘留量較高的樣品后，可采取必要的管路清洗步驟。實(shí)驗(yàn)過程中吸收液在滴定時(shí)出現(xiàn)白色沉淀影響終點(diǎn)判定，其原因可能與乙酸鉛吸收液放置時(shí)間和蒸出液水量有關(guān)。淀粉指示劑顯色成紫色需換新淀粉。碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液容易揮發(fā)注意避光密封。試劑配置要適量不易放置時(shí)間過長。