卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀操作使用步驟
(1)開(kāi)機(jī)顯示微量水分測(cè)定儀,按攪拌鍵電解池內(nèi)磁力攪拌子旋轉(zhuǎn),攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能/確定鍵,屏幕顯示相關(guān)參數(shù),同時(shí)電解開(kāi)關(guān)打開(kāi)(新電解液顯示過(guò)碘)可用50μl進(jìn)樣器適量進(jìn)水調(diào)整至平衡,已用過(guò)電解液剛開(kāi)機(jī)時(shí)一般顯示過(guò)水,通過(guò)電解滴定到達(dá)平衡,報(bào)警、終點(diǎn)指示燈亮。
(3)當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn),而且比較穩(wěn)定時(shí),可用純水進(jìn)行標(biāo)定。
a、用0.5μl進(jìn)樣器抽取0.1μl的純水。
特別注意:抽取時(shí)慢慢旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣器芯子向上抽。
b、按啟動(dòng)鍵。
c、將純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中,注意應(yīng)使針尖插入到試劑中,并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸,注入后滴定會(huì)自動(dòng)開(kāi)始。
d、一分鐘后蜂鳴器響、顯示終點(diǎn)end指示燈亮,其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10μgh20,一般標(biāo)定3次,若三次結(jié)果都在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測(cè)定。
特別注意:滴定池清洗、干燥和裝配,儀器的標(biāo)定等的操作質(zhì)量是試驗(yàn)成功與否的前提條件,請(qǐng)務(wù)必按規(guī)定程序和要求認(rèn)真操作!
(4)樣品試驗(yàn),抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位)注入滴定瓶,電解到終點(diǎn)后,終點(diǎn)指示燈亮,同時(shí)報(bào)警,打印機(jī)打印出樣品的含水量。使用儀器時(shí)或試樣不同時(shí),需要注意試樣體積、密度應(yīng)與機(jī)內(nèi)設(shè)置的體積、密度相符。
(5)測(cè)量結(jié)果用μgh2o單位來(lái)表示,樣品中水分含量由以下關(guān)系式來(lái)計(jì)算:
所測(cè)結(jié)果(μgh2o) 所測(cè)結(jié)果(μgh2o)
含水量ppm= =
樣品質(zhì)量(g) 試樣密度×試樣體積
本機(jī)設(shè)有質(zhì)量(μg)與體積(ml)自動(dòng)運(yùn)算功能,無(wú)需人工計(jì)算。
(6)氣體樣品中的水分測(cè)定
氣體樣品中水分的滴定操作過(guò)程與液體樣品相同,在此只涉及采樣方法不同,氣體采樣連接器見(jiàn)圖5。
在測(cè)定氣體樣品中水分時(shí),陽(yáng)極室須注入約150毫升的電解液,保證氣體中的水分充分被吸收,同時(shí)氣體的流速應(yīng)控制在大約0.5l/min左右,如果在測(cè)定過(guò)程中陽(yáng)極室中電解液明顯減少,應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。
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