復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定——卡爾費(fèi)休法來(lái)分析
本標(biāo)準(zhǔn)是復(fù)混肥料試驗(yàn)方法系列標(biāo)準(zhǔn)之一，下面列出了這些系列標(biāo)準(zhǔn)：
gb/t 8571-2008《復(fù)混肥料實(shí)驗(yàn)室樣品制備》
gb/t 8572-2010《復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定蒸館后滴定法》
gb/t 8573-2010《復(fù)混肥料中有效磷含量的測(cè)定》
gb/t 8574-2010《復(fù)混肥料中餌含量的測(cè)定四苯棚酸擁重量法》
gb/t 8576-2010《復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定真空烘箱法》；
gb/t 8577-2010《復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休法》
gb/t 24890-2010《復(fù)混肥料中氯離子含量的測(cè)定》；
gb/t 24891-2010《復(fù)混肥料粒度的測(cè)定》。
本標(biāo)準(zhǔn)代替gb/t 8577-2002《復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定-卡爾費(fèi)休法》。
1.范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用二氧六環(huán)萃取肥料中的游離水，然后用卡爾費(fèi)休試劑滴定的方法，測(cè)定復(fù)混肥料中游離水含量。
2.規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的xin版本。凡是不注日期的引用文件，其xin版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.原理
試樣中的游離水與已知水的滴定度的卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下:
h2o+i2+s02十3c5h5n = 2c5h5n•hi十c5h5n.s03
c5h5n.s03十ch30h = c5h5nh.os020ch3
4.試劑和材料
本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑、溶液和水，在未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，均應(yīng)符合hg/t 2843的規(guī)定。
4.1 5a分子篩:直徑3mm—5mm顆粒，用作干燥劑。使用前，于500℃下烘焙2h并在內(nèi)裝分子篩的干燥器中冷卻。使用過(guò)的分子篩可用水洗滌、烘干、烘焙再生后備用；
4.2甲醇：水含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)運(yùn)≤0.05%，如試劑含水量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞0.05%，于500 ml甲醇中加入5a分子篩(4.1)約50g，塞上瓶塞，放置過(guò)夜，吸取上層清液使用；
4.3二氧六環(huán):經(jīng)脫水處理，方法同4.2；
4.4無(wú)水乙醇:經(jīng)脫水處理，方法同4.2；
4.5卡爾費(fèi)休試劑:按gb/t 6283配制。