導(dǎo) 讀
很多愛美人士由于不良的生活習(xí)慣——*熬夜又喜歡吃辛辣刺激性的食物，導(dǎo)致皮膚油脂分泌過旺，出現(xiàn)粉刺甚至痤瘡；針對(duì)這一情況，市面上很多祛痘型護(hù)膚品，對(duì)祛除痘印修繕疤痕等有很好療效。但這類產(chǎn)品中很可能就會(huì)含有藥用成分的*。
*是可選擇性h2受體阻滯藥，臨床上用于消化性潰瘍的治療，外用軟膏僅見于治療面部單純性皰疹。目前外用*軟膏絕大多數(shù)為醫(yī)藥制劑。至今為止，*未批準(zhǔn)過*的外用制劑。而且*也不在現(xiàn)行版《已使用化妝品原料名稱目錄》中，因此*成分在化妝品中屬于非法添加物。2019年8月，*發(fā)布了《化妝品中*的檢測方法（高效液相色譜法）》方案，意在禁止*成分在非藥物制劑產(chǎn)品（化妝品）中的添加和使用，此方案經(jīng)化妝品標(biāo)準(zhǔn)專家委員會(huì)全體會(huì)議審議通過并發(fā)布。
那么該如何檢測有著藥用功效的護(hù)膚品中是否含有禁用的*成分呢？
根據(jù)*發(fā)布的2019年第48號(hào)通告規(guī)定：高效液相色譜法（lc）為定量方法，三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用法（lcmsms）為確認(rèn)方法。采用lcmsms確認(rèn)就是要減少雜峰干擾，避免“假陽性”產(chǎn)品的誤判。
島津方案
01lc測定護(hù)膚品中*成分的含量
島津公司采用nexera lc-40液相色譜系統(tǒng)參照《化妝品中*檢測方法（2019年第48號(hào)）通告》，開發(fā)了液相色譜檢測護(hù)膚品中*含量的方法。該方法的*物質(zhì)檢出限（lod）為0.011 μg/ml（0.033 ng），定量限（loq）為0.036 μg/ml（0.108 ng）；低于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢出限8 ng和定量限24 ng的要求。
儀器條件
色譜 柱：shim-pack xr-odsⅱ（100 mm × 2.0 mm i.d.，2.2 µm）
流動(dòng) 相：a：0.05 mol/l磷酸二氫鉀溶液（ph =7.0）；b：乙腈
檢測波長：215 nm
圖1 島津nexera lc-40高效液相色譜儀
圖2 *標(biāo)準(zhǔn)溶液（25 μg/ml）的色譜圖（lc）
使用nexera lc-40液相色譜儀以及sil-40cxr自動(dòng)進(jìn)樣器的在線稀釋功能分別配制出0.5、5、10、25、50 μg/ml的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
圖3 自動(dòng)進(jìn)樣器sil-40cxr稀釋功能程序設(shè)定（左圖）和*的標(biāo)準(zhǔn)曲線（右圖）
自動(dòng)進(jìn)樣器預(yù)處理程序中的稀釋功能可實(shí)現(xiàn)樣品及標(biāo)準(zhǔn)品溶液的在線稀釋，自動(dòng)化程度及準(zhǔn)確度都很高。
實(shí)際樣品分析
準(zhǔn)確稱取樣品0.5 g于25ml比色管中，加入20 ml甲醇，經(jīng)渦旋混勻，超聲提取20 min，靜置后取上清液，過濾后上機(jī)。
圖4 待測樣品色譜圖(lc)
02lc測定護(hù)lcmsms定性分析護(hù)膚品中*（陽性樣品判定）
參考標(biāo)準(zhǔn)建立lcmsms法，對(duì)陽性樣品進(jìn)行確證。利用lcmsms的高選擇性對(duì)樣品進(jìn)行分析，充分提高物質(zhì)定性的準(zhǔn)確率，有效防止誤判情況的發(fā)生。
儀器條件
色譜 柱：shim-pack xr-odsⅱ（100 mm × 2.0 mm i.d.，2.2 µm）
流動(dòng) 相：a：0.1%甲酸 + 0.002 mol/l乙酸銨水溶液， b：乙腈
質(zhì)譜參數(shù)：lcms-8045，esi(+) ；多反應(yīng)監(jiān)測（mrm）
圖5 島津lcms-8045三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
圖6 *標(biāo)準(zhǔn)溶液（10 ng/ml）的色譜圖(lcmsms)
陽性樣品的判定：
對(duì)上述檢出的陽性樣品，lcmsms法需對(duì)結(jié)果進(jìn)一步確證。判定依據(jù)是：檢出組分的色譜峰保留時(shí)間一致，待測樣品中所選擇監(jiān)測離子相對(duì)豐度比與相當(dāng)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的選擇監(jiān)測離子相對(duì)豐度比的偏差在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍之內(nèi)（±20%），則可以判定樣品中存在*組分。
圖7 陽性樣品色譜圖、質(zhì)譜圖以及定性依據(jù)表
03小結(jié)
針對(duì)護(hù)膚品中是否含有非法添加物*成分，島津公司開發(fā)的液相色譜和液質(zhì)聯(lián)用兩套分析方案，準(zhǔn)確高效地解決了化妝品中禁用添加物的定性和定量問題，這兩套解決方案一定會(huì)助您一臂之力！
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