瀝青閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測(cè)定儀安裝及使用：
1、打開包裝箱，按儀器成套及技術(shù)文件來(lái)檢查儀器外表及相關(guān)配件，如無(wú)損壞或缺失，則按結(jié)構(gòu)圖所示安裝。
2、檢查電源接地是否良好。
3、打開電源開關(guān)，指示燈亮，隨后就可以進(jìn)行試驗(yàn)操作。
4、將試樣杯用溶劑洗凈、烘干，裝置于支架上。
5、安裝溫度計(jì)，將溫度計(jì)垂直插入試樣杯中，溫度計(jì)的水銀球距杯底約6.5mm，位置在與點(diǎn)火器相對(duì)一側(cè)距杯邊緣16mm處。
6、將試樣準(zhǔn)備好后，注入試樣杯中至標(biāo)線處，并使試樣杯其它部位不沾有瀝青。
注：試樣加熱溫度不能超過閃點(diǎn)以下55℃。
7、全部裝置應(yīng)置于室內(nèi)光線較暗且無(wú)顯著空氣流通的地方，并用防風(fēng)屏三面圍護(hù)。
8、將點(diǎn)火器與可燃?xì)馊珘毫θ萜魅缫夯闅饣蛱烊粴庥密浌苓B接，將點(diǎn)火器轉(zhuǎn)向一側(cè)，試驗(yàn)點(diǎn)火，調(diào)試火苗成標(biāo)準(zhǔn)球的形狀或直徑為0.8mm的小球形試焰。
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瀝青閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測(cè)定儀注意事項(xiàng)：
1、試驗(yàn)時(shí)，銅杯應(yīng)輕拿輕放，以防玻璃管破碎，造成漏電。
2、調(diào)節(jié)加熱速率時(shí)，應(yīng)注意盡量不要使加熱電源長(zhǎng)時(shí)間地超過1.8a，以保證儀器的*使用。
3、為清楚的觀察閃點(diǎn)，試驗(yàn)時(shí)盡可能選擇避風(fēng)和光線較暗的地點(diǎn)。
4、電源通過加熱電爐時(shí)，注意電器元件的安全防護(hù)。
瀝青閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測(cè)定儀操作規(guī)程：
1、準(zhǔn)備試樣杯，接好燃?xì)鉅t。
2、安裝溫度計(jì)，水銀球距杯底約6.5mm與點(diǎn)火器相對(duì)一側(cè)距邊緣約16mm。
3、準(zhǔn)備試樣，注入試樣杯至標(biāo)線處并使杯其它部位不沾有瀝青。
4、試驗(yàn)點(diǎn)火，調(diào)節(jié)火焰成標(biāo)準(zhǔn)的形狀或直徑為4mm0.8mm的小球試焰。
5、加熱試樣，使加溫速度達(dá)迅速達(dá)到14℃～17℃。待達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前56℃時(shí)，降低升溫速度在5.5℃～0.5℃。
6、開口閃點(diǎn)達(dá)到預(yù)定溫度前28℃時(shí)，每隔2℃開始試點(diǎn)；
7、當(dāng)試樣液面上初出現(xiàn)一瞬即滅的藍(lán)色火焰，即記錄溫度為閃點(diǎn)溫度。
8、繼續(xù)加熱、試點(diǎn)，當(dāng)試樣接觸火焰即著火，并持續(xù)燃燒5s時(shí)，停止加熱心并記錄燃點(diǎn)溫度。
9、試驗(yàn)結(jié)束后，作好清潔工作，并切斷電源。
瀝青閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測(cè)定儀參數(shù)：
◆噴口直徑： 0.6～0.8mm。
◆電爐： 由200v-450w片狀加熱器和電爐體組成。
◆溫度計(jì)： -60℃-400℃，分度為2℃。
◆材料： h62。
◆內(nèi)徑： 63.5±0.5mm。
瀝青閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測(cè)定儀規(guī)格：
◆電爐：由200v--450w片狀加熱器和電爐體組成，根據(jù)使用要求，通過電爐加熱調(diào)節(jié)器控制升溫速度。
◆溫度計(jì)：-6°c--400°c，分度為2°c，技術(shù)要求符合gb514--83《石油產(chǎn)品試用液體溫度計(jì)技術(shù)條件》的規(guī)定。
◆電氣裝置：由一套電子調(diào)壓線路和半自動(dòng)點(diǎn)火器裝置，包括雙向可控硅、雙向二極管、電阻、電容、指示燈、波動(dòng)開關(guān)、電位器、自鎖按鈕開關(guān)、可逆馬達(dá)、微動(dòng)開關(guān)等組成。
本儀器由克里夫蘭油杯、點(diǎn)火器、電爐、溫度計(jì)等組成，其主要規(guī)格如下：
◆克利夫蘭油杯：材料為62。內(nèi)徑為63.5mm±0.5內(nèi)壁處有一道刻線，油杯表面光亮。
◆點(diǎn)火器：由進(jìn)氣管、氣流調(diào)節(jié)閥和火焰比較球組成，噴口直徑0.6--0.8mm，按照試驗(yàn)方法規(guī)定，可把火焰調(diào)節(jié)成4毫米球形火焰。
使用說明：
◆本儀器安照gb/t3536--83《石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測(cè)定法（克利夫蘭開口杯法）》的規(guī)定使用。
◆將試油杯倒入克利夫蘭油杯，滿至刻線，把油杯房子電爐上，調(diào)節(jié)好點(diǎn)火器裝置和溫度計(jì)的高度，調(diào)節(jié)好火焰的大小，做好一切準(zhǔn)備工作。
◆按波動(dòng)開關(guān)，接通電源，指示等亮，電熔爐加熱開始，安照gb/t3536-83的規(guī)定，由電位器控制升溫速度，在預(yù)期閃點(diǎn)前28°c時(shí)，按自鎖按鈕開關(guān)，點(diǎn)火桿點(diǎn)火，如未出現(xiàn)閃點(diǎn)現(xiàn)象，升溫2°c后，再按自鎖按鈕開關(guān)，點(diǎn)火桿相反方向點(diǎn)火，每次通過掃劃試驗(yàn)火焰所需時(shí)間為1秒。在油面上任何一點(diǎn)出現(xiàn)閃點(diǎn)時(shí)，記錄溫度計(jì)上的溫度作為閃點(diǎn)，試驗(yàn)結(jié)束后，做好清潔工作，并應(yīng)切斷電源。
簡(jiǎn)介：
本儀器適用于按gb／t3536--83《石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測(cè)定法（克利夫蘭開口杯法）》測(cè)定除燃料油和開口閃點(diǎn)低于79℃的產(chǎn)品以外的一切石油產(chǎn)品的閃點(diǎn)和燃點(diǎn)，也適用于標(biāo)準(zhǔn)is02592—1973《石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測(cè)定法（克利夫蘭開口杯法）》。
功能特點(diǎn)：
●本儀器采用蒸餾冷卻的方法測(cè)定試樣的蠟含量，儀器共分為上下兩部分：上半部分含有攪拌電機(jī)、溫度傳感器、氣路分配器、試樣器皿掛勾架等，下半部分為冷卻過濾部分。
●本儀器特別設(shè)計(jì)的氣路分配器、試樣器皿掛勾架，充分考慮了儀器使用的專業(yè)性，是儀器使用更合理，更方便。
●本儀器的恒溫浴缸采用大口徑杜瓦瓶，保溫性能好，觀察窗口不結(jié)霧，觀察方便。
●本儀器溫度控制器采用精度高、溫度顯示清晰、控溫點(diǎn)設(shè)置方便的數(shù)字溫控儀，控溫精度高、降溫迅速、操作簡(jiǎn)便。
●儀器為落地式結(jié)構(gòu)，每次可同時(shí)作三個(gè)樣品的分析試驗(yàn)，試驗(yàn)效率高。
試驗(yàn)方法：
●將工業(yè)酒精注入浴缸內(nèi)，并使液面離上蓋高約30mm，打開電源開關(guān)（注意：儀器電源應(yīng)按國(guó)標(biāo)接地）在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需的溫度（-20°c）。
●向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g、稱準(zhǔn)至0.1gm，用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶，用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶作接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞側(cè)開一小孔以備不凝氣體溢出，用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜?，讓火焰將燒瓶周圍包住?br>●調(diào)節(jié)火焰強(qiáng)度，使從漸熱開始起在5--8分鐘內(nèi)達(dá)到初餾，以每秒鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾至餾出終止。然后在1分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅，必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內(nèi)完成，蒸餾終了后，在支管中殘留的鎦出油不應(yīng)流入接受器中。
●餾出油稱準(zhǔn)至0.05g，為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動(dòng)，從油樣中取出適量試樣，加入至已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中，稱準(zhǔn)至1mg,使其冷卻過濾后所得得蠟量在50----100mg之間，油量不超過10g。
●將冷卻過慮裝置組裝好后，在盛有油樣的100mm乙迷，充分融解后移入試樣冷卻筒，用15ml乙迷分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒，再加入20ml乙迷進(jìn)行混合。
●將冷卻過濾裝置放入-20°c±0.5°c的冷浴缸中，冷卻1小時(shí)，使蠟充分結(jié)晶。拔下柱桿塞，過濾被析出的蠟，用適當(dāng)方法將主桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來(lái)，在過濾30分鐘。
●啟動(dòng)抽濾裝置，保持濾液的過濾速度為每秒1滴左右，當(dāng)蠟層上的濾液將盡時(shí)。一次加入30ml預(yù)冷至-20°c的乙迷--乙純（1：1）混合溶劑，洗滌蠟層，柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁繼續(xù)過濾，當(dāng)冷洗劑在蠟層上看不見時(shí)，繼續(xù)抽濾5分鐘，將蠟中的溶劑抽干。
●從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置，取下吸濾瓶，將其中的濾液倒入一回收瓶中，吸濾瓶也用乙純-乙迷混合溶液沖洗三次，每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
●將冷卻過濾裝置重新裝妥，再將30ml已預(yù)熱至50--60°c的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子，拔起塞子使溶液流至過濾漏斗，待漏斗中無(wú)溶液后，再用熱石油醚溶液漏斗中的蠟兩次，每次用量35ml.然后立即進(jìn)行吸濾，至無(wú)液滴滴落。
●將吸濾瓶中的的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶，并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10ml--15ml，洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
●將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入干燥箱中一小時(shí)，干燥條件為105±5°c，殘壓力21--35kpa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻一小時(shí)，稱準(zhǔn)至0.1mg.
●整個(gè)試驗(yàn)完成后，關(guān)閉所有電源開關(guān)。
操作規(guī)程：
●在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量（mb）為50g±1g,準(zhǔn)確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
●當(dāng)用高溫電爐時(shí),將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
●調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度,從加熱開始起5min-8min內(nèi)開始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾至無(wú)餾分油,瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
●有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得（m1）準(zhǔn)確至0.05g。
●將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g（m2）,準(zhǔn)確至1mg.估計(jì)蠟含量高的試樣餾分油宜少取。
用途：
該儀器是依據(jù)sh/t0425-92《石油瀝青蠟含量測(cè)定方法》標(biāo)準(zhǔn)要求設(shè)計(jì)、制作的。適用于裂解蒸餾法測(cè)定道路石油瀝青的蠟含量本儀器符合*jtl052-2000標(biāo)準(zhǔn)。
參數(shù)：
●工作溫度：-25℃~＋40℃。
●水浴介質(zhì)：乙純。
●水浴面積：300 x 300 x 280mm。
●降溫平均速度：0.8℃/min。
●控溫精度：±0.5℃。
●制冷功率：1.5匹。
●加熱功率：lkw。
●降霜功率：70w。
試驗(yàn)步驟：
制備餾分試樣
●在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量（mb）為50g±1g，準(zhǔn)備至0.1g，并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器，裝有冰水的燒杯中。
●當(dāng)用高溫電爐時(shí)，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中，并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
如用燃?xì)鉅t時(shí)，調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
●調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度（即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉅t火焰大?。?，從加熱開始起5min~8min內(nèi)開始初餾（支管端口流出*滴餾分）。然后以每秒兩滴（4ml/min~5ml/min）的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油，瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
全部蒸餾過程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
●將盛有餾分油的錐形瓶，從冰水中取出，拭干瓶外水分，置室溫下冷卻稱其直來(lái)那個(gè)，得到餾分油總質(zhì)量（m1），準(zhǔn)備至0.05g。
●將盛有餾分油的錐形蓋上蓋，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時(shí)溫度不要太高，避免有蒸發(fā)損失。然后，將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶（250ml）中，稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g（m2），準(zhǔn)確至1mg。估計(jì)蠟含量高的式樣餾分油數(shù)量宜少取，反之需多取，使其冷凍過濾后能得到0.05g~0.1g蠟，但取樣量不得超過10g。
冷凍分離
●將冷卻過濾裝置裝妥，并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵（或真空泵）及u形水銀柱壓力計(jì)連接起來(lái)。向冷浴中注入適量的冷夜（工業(yè)酒精），其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面（乙迷—乙純）高約70mm以上，以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi)，用適當(dāng)工具攪拌冷液，使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴，此時(shí)冷卻液可采用1：1甲醇（或乙二醇）水溶液，低溫水槽應(yīng)能自動(dòng)控溫到-20℃±0.5℃。
●將盛有餾分油的錐形瓶注入10ml乙迷，使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中，再用15ml乙迷分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25ml乙純注入試樣冷卻筒內(nèi)與乙迷充分混合均勻。從加入乙迷時(shí)間開始，冷卻1h，使蠟充分結(jié)晶析出。
●預(yù)先在另一錐形瓶或試管（50ml）中量取50ml乙迷---乙純體積比（1：1）混合液，使其冷卻至-20℃，至于恒冷15min以后再使用。
●當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后，拔起其中的塞子，過濾結(jié)晶析出的蠟，并將塞子用適當(dāng)方法或吊在試樣冷卻筒中，保持自然過濾30min。
●當(dāng)砂芯過濾漏斗內(nèi)看不到液體時(shí)，啟動(dòng)水流泵（或真空泵），調(diào)節(jié)u形水銀柱壓力計(jì)真空度，使濾液速度為每秒一滴左右，抽濾至無(wú)液體滴落，然后小心地關(guān)閉水流泵（或真空泵）使壓力計(jì)恢復(fù)常壓。再將已冷卻的乙迷混合液一次加入30ml，洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過濾，當(dāng)溶劑在蠟層上看不見時(shí)，繼續(xù)抽濾5min，將蠟中的溶劑抽干，以除去蠟中的溶液。