鹽垢中氧化鈉的測(cè)定
sd 202.17—86
determination of sodium oxide in deposit-forming impuried in steam
本方法適用于測(cè)定水溶性鹽垢樣中鈉(以氯化鈉計(jì))的含量。
水溶性鹽垢中可能存在離子，除氫離子外均不干擾測(cè)定。氫離子干擾可用控制待測(cè)定溶液ph值(大于10)的方法消除。
1 概要
鈉是水溶性鹽垢中的主要陽(yáng)離子?？捎秒x子選擇性電極法測(cè)定其含量。取適當(dāng)水溶性鹽垢試液，用固定離子強(qiáng)度法或標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)出鈉離子含量，然后再計(jì)算出氧化鈉或與相應(yīng)陰離子結(jié)合的鈉鹽的百分含量。
2 試劑
2.1鈉貯備溶液(pna值為1)。稱(chēng)取預(yù)先在500℃高溫爐中灼燒了10min的基準(zhǔn)氯化鈉11.690g，溶于約500ml的高純水中，用高純水稀釋*2l。
2.2 工作溶液。指pna值為2、pna值為3、pna值為4、pna值為5的溶液，均采用逐步稀釋方法配制。
以上溶液均應(yīng)在塑料瓶中貯存。
2.3二異丙胺［(ch3)2chnh(ch3)2］(含量98%)溶液和三乙醇胺［hn(ch2ch2oh)3］(含量大于75%)溶液。此兩種溶液可裝入塑料油壺中備用。
2.4 2mol/l*或2mol/l乙酸鎂溶液。
3 儀器
3.1 離子計(jì)。
3.2 鈉離子選擇電極。
3.3 甘汞電極(0.1mol/l氯化鉀)。
4 測(cè)定方法
4.1 固定離子強(qiáng)度法
4.1.1 按照有關(guān)儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行調(diào)零、溫度補(bǔ)償、滿(mǎn)刻度校正等操作，使儀器處于使用狀態(tài)。
4.1.2取pna值為2或3的標(biāo)準(zhǔn)溶液50ml，加2mol/l*或2mol/l乙酸鎂5ml，用二異丙胺或三乙醇胺調(diào)節(jié)*ph值大于10，以此溶液定位。重復(fù)1～2次試驗(yàn)，使兩次定位的pna讀數(shù)值的差不大于±0.02。再取pna值為3或4的標(biāo)準(zhǔn)溶液50ml，加2mol/l*5ml，調(diào)節(jié)*ph值大于10，用此溶液校核。若pna值的讀數(shù)與3或4的差值不大于±0.03時(shí)即可進(jìn)行試樣測(cè)定。
4.1.3取待測(cè)試液vml(稀釋*100ml或50ml時(shí)鈉離子濃度為10-2～10-3mol/l)，用高純水稀釋*100ml或50ml，加2mol/l*溶液5ml，用二異丙胺或三乙醇胺調(diào)節(jié)*ph值大于10，測(cè)定溶液中鈉離子濃度。重復(fù)試驗(yàn)2～3次，直*pna值的讀數(shù)相差不大于0.04為止。
4.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法
4.2.1取水溶解試液vml(稀釋*100ml時(shí)，鈉離子濃度應(yīng)為10-4～10-3mol/l)，注入100ml容量瓶，加二異丙胺或三乙醇胺溶液2ml(ph值應(yīng)大于10，否則應(yīng)補(bǔ)加二異丙胺或三乙醇胺溶液)，用高純水稀釋*刻度。
4.2.2將調(diào)好ph值的試液倒入150ml燒杯中，以pna電極和0.1mol/l甘汞電極組成測(cè)量電池對(duì)，用離子計(jì)或ph計(jì)測(cè)出在試驗(yàn)條件下的電位e1。
4.2.3用1ml或2ml的吸液管準(zhǔn)確地加入pna值為1的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml，攪拌均勻(可用電磁攪拌器攪拌)，再次測(cè)量電位e2。
4.2.4若pna電極在pna值為3和4之間的級(jí)差電位(斜率)已知，可直接計(jì)算試樣中鈉離子的含量。若級(jí)差電位不知道，可取pna值為3和4的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二異丙胺或三乙醇胺調(diào)節(jié)ph值大于10，分別測(cè)定pna值為3與4之間的級(jí)差電位(s)。
5 計(jì)算
5.1 用固定離子強(qiáng)度法測(cè)定鈉(na2o)含量x(%)按下式計(jì)算：
式中 c——vml試樣中鈉離子的質(zhì)量，mg(稀釋*100ml時(shí)，， 稀釋*50ml時(shí)，，其中a為pna計(jì)讀數(shù)，mg/l)；
1.348——鈉離子含量換算成氧化鈉含量時(shí)的換算系數(shù)；
v——取待測(cè)試液的體積，ml；
m——試樣質(zhì)量，mg。
5.2 用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定鈉(na2o)含量x(%)按下式計(jì)算：
式中 c——vml試液中所含鈉離子質(zhì)量，mg；
e2、e1——添加與未添加鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的試樣電位，mv；
s——pna電極的實(shí)測(cè)斜率(級(jí)差電位)，mv；
v——取待測(cè)試液的體積，ml；
m——試樣質(zhì)量，mg。
注：若待測(cè)試液的鈉離子含量高，則取試樣體積過(guò)小。此時(shí)先取10ml待測(cè)試液，稀釋*100ml，然后再取vml進(jìn)行測(cè)定。