化學(xué)耗氧量cod測(cè)定儀由專用化學(xué)需氧量主機(jī)和消化器組成,具有自動(dòng)控溫、定時(shí)、調(diào)零、線性回歸、曲線存儲(chǔ)和數(shù)據(jù)打印功能。由于測(cè)定工藝中使用的強(qiáng)氧化劑及其強(qiáng)腐蝕性,稍有不慎就會(huì)對(duì)儀器和氧化劑輸送系統(tǒng)造成嚴(yán)重腐蝕。因此,我們采用*的自動(dòng)氣壓噴射方法進(jìn)行分析,以避免可能的腐蝕現(xiàn)象。儀器可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、科學(xué)研究監(jiān)測(cè)、生產(chǎn)監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域,是環(huán)境監(jiān)測(cè)和控制的理想儀器。
在化學(xué)耗氧量cod測(cè)定儀的測(cè)定期間,用戶還應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
1、水樣的氧化回流應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行,以防止有害氣體如綠色氣體妨礙操作人員的健康。
2、對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣,特別是工業(yè)污染源的水樣,可以選擇所需體積的1/10和試劑的1/10,放入10×150毫米的硬質(zhì)玻璃試管中,用酒精燈加熱煮沸幾分鐘,觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如果溶液變成藍(lán)綠色,上述實(shí)驗(yàn)應(yīng)在適當(dāng)?shù)那闆r下用較少的樣品重復(fù),直到溶液不再變成藍(lán)綠色。確定待測(cè)水樣的合理稀釋倍數(shù)。稀釋時(shí),廢水取樣量不得少于5ml。如果化學(xué)需氧量很高(如工廠車間廢水),廢水樣品應(yīng)稀釋幾次。
3、測(cè)定低濃度化學(xué)需氧量水樣,還要考慮一些可能的影響因素,如聚乙烯桶中所含的蒸餾水或去離子水,隨著儲(chǔ)存時(shí)間的增加,其化學(xué)需氧量值會(huì)逐漸增加,有時(shí)甚至?xí)_(dá)到10毫克/升以上.一些實(shí)驗(yàn)者也在市場(chǎng)上使用純飲用水(這是飲料中所謂的“純水”和分析意義上的“純水”的本質(zhì)區(qū)別)來代替蒸餾水或去離子水制造空白,空白值也會(huì)增加。
4、cod測(cè)定儀測(cè)定過程中產(chǎn)生的廢液含有濃硫酸、重鉻酸鉀和硫酸汞。這是危險(xiǎn)廢物,應(yīng)作為危險(xiǎn)廢物處理,不得直接排入下水道。
5、由于該方法的檢出限為10毫克/升,化學(xué)需氧量測(cè)定在10-30毫克/升之間,必須用0.025毫升/升重鉻酸鉀溶液氧化,用0.01毫升/升銨滴定。為了降低測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,建議增加樣本量,為50.0毫升,平行測(cè)定應(yīng)大于三倍。為了減少滴定誤差,可以使用50.0毫升的取樣量。
6、將混合均勻的水樣放入250毫升研磨口回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00毫升重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾個(gè)小玻璃珠或沸石,連接研磨口回流冷凝管,打開冷凝水,從冷凝管上開口緩慢加入30毫升硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶,使溶液混合均勻。這一步是為了保證濃硫酸溶解在水中的放熱反應(yīng)使系統(tǒng)溫度升高(約90~95℃),并且不會(huì)造成低沸點(diǎn)有機(jī)物從上噴嘴逸出。(例如,甲醇的沸點(diǎn)為64.5℃,乙醇的沸點(diǎn)為78.3℃,甲醛的沸點(diǎn)為-19.5℃,乙醛的沸點(diǎn)為20.8℃)。如果在開放條件下直接加入濃硫酸,低沸點(diǎn)有機(jī)物在逃逸而不氧化后會(huì)導(dǎo)致測(cè)定低結(jié)果數(shù)據(jù)。例如,如果水中含有1/10000乙醇(100pp米),其對(duì)化學(xué)需氧量的貢獻(xiàn)為189毫克/升(乙醇的理論化學(xué)需氧量為1.99克/克,而測(cè)定codcr的氧化率為95.2%),如果濃硫酸直接加入到一個(gè)敞口三角燒瓶中,這部分化學(xué)需氧量的損失仍然相當(dāng)大。
7、在標(biāo)準(zhǔn)方法中,回流溫度為145~148℃,冷卻水的流量應(yīng)控制在用手觸摸冷凝管外壁不會(huì)引起溫度感,否則水樣中的低沸點(diǎn)有機(jī)物會(huì)揮發(fā)和損失,結(jié)果低至測(cè)定。水樣回流消化完成后,應(yīng)從冷凝管上方緩慢加入蒸餾水或去離子水,以沖洗附著在內(nèi)壁上的揮發(fā)性有機(jī)化合物