原子發(fā)射光譜法—攝譜
[目的要求]
1、通過(guò)對(duì)不同目的，不同對(duì)象的攝譜，掌握不同攝譜方法及其原理。
2、掌握攝譜儀的基本原理和使用方法。
[基本原理]
物質(zhì)中每種元素的原子或離子在電能（或熱能）作用下能夠發(fā)射特征的光譜線(xiàn)，這種特征的光譜線(xiàn)經(jīng)過(guò)攝譜儀的色散器后，得到按不同波長(zhǎng)順序排列的光譜，把這種光譜記錄在感光板上，以便作定性和定量分析。由于各種元素及其化合物的沸點(diǎn)不同，其蒸發(fā)速度也各異，可利用這些特征采用不同的曝光時(shí)間，把不同元素的譜線(xiàn)分別攝在不同位置上。
[儀器與試劑]
wpg—100型（或wp1型）平面光柵攝譜儀；?6mm光譜純石墨電極—錐型上電極，普通凹型下電極；鐵電極；天津紫外i型光譜感光板；秒表；帶絕緣把的*子
定性分析試樣—粉末、金屬片；半定量分析pbo標(biāo)樣（pb%3、1、0.3、0.1、0.03）；顯影液、定影液。
[實(shí)驗(yàn)步驟]
1、將分析用的標(biāo)樣及分析試樣分別準(zhǔn)備好，用小匙把粉末試樣裝入相應(yīng)的電極，裝樣時(shí)適當(dāng)?shù)貕壕o，每個(gè)樣壓緊的程度盡可能一致。用剪刀將待分析的金屬片剪下兩小片折成小塊狀，分別放入凹形下電極內(nèi)。準(zhǔn)備好的樣品按編號(hào)放在電極架上。
2、裝感光板。在暗室紅燈下（勿直照感光板）取出感光板（取感光板時(shí)勿大面積摸感光板面，以免損壞乳劑面）。然后用手指輕輕摸感光板的邊角，找出其乳劑面（粗糙面）。把乳面向著曝光的方向裝入暗室，切勿裝反。
3、攝譜。
根據(jù)不同分析對(duì)象選擇攝譜條件如：光源、電極、攝譜儀的參數(shù)、選用的波長(zhǎng)范圍等。攝譜選用的波長(zhǎng)范圍是根據(jù)分析元素的光譜靈敏線(xiàn)選擇所需的中心波長(zhǎng)，選用的中心波長(zhǎng)按表8-1中選用其對(duì)應(yīng)的參數(shù)。例如需用中心波長(zhǎng)為3000?，則按表調(diào)節(jié)的三個(gè)參數(shù)如下：
光柵轉(zhuǎn)角（度）——10.37；
狹縫調(diào)焦（毫米）—5.4
狹縫傾角（度）——5.8
選用中心波長(zhǎng)為4200?時(shí)，自己按表調(diào)節(jié)三個(gè)參數(shù)：
光柵轉(zhuǎn)角（度）——；狹縫調(diào)焦（毫米）——；狹縫傾角（度）——
在此波長(zhǎng)攝譜為了消除二級(jí)光譜的重疊，攝譜在第三聚光鏡前應(yīng)套上標(biāo)有“i”記號(hào)的濾光片。
表8-1wpg—100型攝譜儀選擇中心波長(zhǎng)的參數(shù)
光柵1200條/mm光柵編號(hào)1705—2
光譜級(jí)次
上等衍射光譜
中心波長(zhǎng)（?）
光柵轉(zhuǎn)角（度）
狹縫調(diào)焦(毫米)
狹縫傾角(度)
3000
10.37
5.40
5.80
200
11.07
400
11.77
500
12.12
5.40
5.90
800
13.13
4000
13.89
5.40
5.00
200
14.60
400
15.31
500
15.61
5.40
6.10
攝譜記錄及計(jì)劃如下：
攝譜儀：
光源：交流電弧
感光板：
顯影溫度：時(shí)間：
定影溫度：時(shí)間：
按已列好的攝譜計(jì)劃表進(jìn)行攝譜，儀器的操作方法見(jiàn)攝譜儀操作規(guī)程。
表8-2攝譜計(jì)劃
實(shí)
驗(yàn)
內(nèi)
容
編
號(hào)
樣
品
條件
哈
特
曼
光
欄
板
移
中心
波長(zhǎng)
（?）
狹縫
寬度
（μ）
中間
光欄
（mm）
電流
大小
（?）
激發(fā)
時(shí)間
（sec）
光
譜
定
性
分
析
1
fe
3000
5
3
5
15
2
5
8
20
2
粉
末
3000
5
3
5
30
1
3000
5
3
8
30
3
3
粉末
3000
5
3
8
60
4
4
金屬片
3000
5
3
7
60
9
5
fe
4200
5
3
5
15
6
6
金屬片
4200
5
3
7
60
7
1
標(biāo)樣1
3000
5
5
7
40
1
30
2
標(biāo)樣2
2
3
標(biāo)樣3
3
4
標(biāo)樣4
4
5
標(biāo)樣5
5
6
試樣
6
7
fe
3000
5
5
5
15
7
1、洗感光板（在暗室進(jìn)行）。
（1）準(zhǔn)備顯影液及定影液。
把預(yù)先配好的顯影液及定影液分別倒入帶蓋搪瓷盤(pán)里，插入溫度計(jì)檢查其溫度，若不足20℃，可用電爐或熱水加熱。
（2）顯影及定影。
在紅外燈工作下打開(kāi)暗盒，取出感光板，將乳膠面朝上放入顯影液中，蓋上蓋子不斷輕輕搖動(dòng)。顯影2min，取出感光板用清水泡洗數(shù)分鐘，然后將感光板放入20℃的定影液，定影10min，取出后用自來(lái)水沖洗（小流量）感光板15min，若感光板發(fā)現(xiàn)有小顆粒用濕棉花輕輕擦去。再進(jìn)行沖洗。將沖洗好的感光板放在感光板架上，待干后裝入感光板袋，以便譯譜用。
[數(shù)據(jù)處理]
用眼初步檢查所攝譜得到的感光板的質(zhì)量，并記錄之。根據(jù)攝譜實(shí)踐，總結(jié)如何才能攝得好的光譜譜線(xiàn)底板。
[注意事項(xiàng)]
由于攝譜儀使用較大的電流，因此操作時(shí)應(yīng)注意絕緣，以免觸電的危險(xiǎn)，注意保持透鏡及狹縫的干凈，切勿用手觸摸。