gb/t 6324.8-2014 有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法 第8部分:液體產(chǎn)品水分測(cè)定 卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖電量法
范圍
gb/t 6324 的本部分規(guī)定了測(cè)定大多數(shù)液體有機(jī)化工產(chǎn)品中水分的一種試驗(yàn)方法一一卡爾· 費(fèi)休庫(kù)侖電量法。
本部分適用于測(cè)定產(chǎn)品中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在 0～2.0%。
本部分不適用于能與卡爾·費(fèi)休試劑的主要成分反應(yīng)并生成水的樣品以及能還原或氧化化物的樣品中水分的測(cè)定。
在某些情況下，試樣需要預(yù)處理措施，它們均在相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中做了規(guī)定。
方法原理
存在于試樣中的任何水分與卡爾· 費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為:
h2o + i2 + so2 + 3c5h5n → 2c5h5n·hi + so3 + c5h5n·so3
c5h5n·so3 + ch3oh → c5h5n·hso4ch3
卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖水分測(cè)定儀中的一對(duì)測(cè)量電極和一對(duì)電解電極針對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)中量的變化，測(cè)量電極檢測(cè)到陽(yáng)極室的電動(dòng)勢(shì)改變，驅(qū)動(dòng)電解電極進(jìn)行電解，在電解電極的陽(yáng)板、陰極上分別發(fā)生氧化、還原反應(yīng)，直到系統(tǒng)中的水全部反應(yīng)完畢。
陽(yáng)極氧化反應(yīng): 2i- - 2e- → i2
陰極還原反應(yīng): i2 + 2e → 2i-
2h- + 2e → h2↑
在陽(yáng)極生成的i2 分子數(shù)等于消耗掉的試樣中水的分子數(shù)，而電解生成的(i2)量或反應(yīng)消耗的水與所消耗的電量成正比，依據(jù)法拉第定律，經(jīng)換算，扣除平衡狀態(tài)的空白電流后，卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖水分測(cè)定儀可直接給出被測(cè)試樣中的水分質(zhì)量或含量。
儀器
卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖水分測(cè)定儀: 符合 g8/t 的規(guī)定；
分析天平: 感量 0.0001g；
注射器: 100μl、1ml、2ml、5ml。
分析步驟
準(zhǔn)備
按照儀器規(guī)定加入卡爾·費(fèi)休試劑，調(diào)節(jié)庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀，至儀器穩(wěn)定。
對(duì)于強(qiáng)酸性樣品，應(yīng)預(yù)先加入吡啶等有機(jī)堿，調(diào)節(jié)庫(kù)侖水分儀測(cè)定體系的ph值在儀器要求的ph范圍內(nèi)，測(cè)定前應(yīng)進(jìn)行預(yù)滴定消除試劑空白的干擾。
對(duì)于強(qiáng)堿性樣品，應(yīng)預(yù)先加入苯甲酸等有機(jī)酸，調(diào)節(jié)庫(kù)侖水分儀測(cè)定體系的ph值在儀器要求的ph范圍內(nèi)，測(cè)定前應(yīng)進(jìn)行預(yù)滴定消除試劑空白的干擾。
在特殊情況下，當(dāng)甲醇不適于做樣品溶劑時(shí)，其他樣品溶劑也能使用，如冰乙酸、吡啶或1體積甲醇和3體積氯仿的混合物等。
酮類(lèi)物質(zhì)與甲醇反應(yīng)生成縮酮和水，醛類(lèi)物質(zhì)與甲醇反應(yīng)生成縮醛和水，應(yīng)使用不含甲醇的卡爾·費(fèi)休試劑。
測(cè)定
根據(jù)表1選擇適宜的試樣進(jìn)樣量，用注射器注入試樣進(jìn)行電量滴定，在庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀顯示屏上直接讀取水的質(zhì)量或質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
結(jié)果計(jì)算
試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω，按式(1)計(jì)算:
m 一一卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖水分測(cè)定儀測(cè)得的試樣中水的質(zhì)量數(shù)值，單位為克(g)；
m1一一進(jìn)樣前注射器和試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m2一一進(jìn)樣后注射器的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
京都電子kem 卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖水分測(cè)定儀 mkc-710s
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