氧化鋯氧量分析儀十問十答文章內(nèi)容涵蓋氧化鋯氧量分析儀安裝、調(diào)試、校驗(yàn)和應(yīng)用等專業(yè)知識(shí)，用戶在投用氧化鋯分析儀之前最好詳細(xì)閱讀本文。
1、氧化鋯氧量分析儀投用后，為什么不能立即進(jìn)行校驗(yàn)？答：這是因?yàn)槔錂C(jī)投運(yùn)24小時(shí)內(nèi)，指示是不正常的，投用一天后，再用標(biāo)氣進(jìn)行校準(zhǔn)。這是因?yàn)?，冷機(jī)檢測(cè)器或新裝檢測(cè)器內(nèi)會(huì)存在一些吸附水分或可燃性物質(zhì)，熱機(jī)后，在高溫下，這些吸附水分蒸發(fā)，可燃性物質(zhì)燃燒，會(huì)消耗參比側(cè)電池中的參比空氣，導(dǎo)致參比空氣的氧含量低于正常值20.6%，會(huì)出現(xiàn)檢測(cè)器信號(hào)偏低，甚至出現(xiàn)負(fù)信號(hào)，造成測(cè)量的氧含量值偏高，甚至大于20.6%的現(xiàn)象，這時(shí)的測(cè)量值是不準(zhǔn)確的。應(yīng)該等到檢測(cè)器內(nèi)部的水分和可燃性物質(zhì)被新鮮空氣置換干凈后，才能使測(cè)量準(zhǔn)確。所以，氧化鋯氧量分析儀至少需要熱機(jī)一天以上才能進(jìn)行校準(zhǔn)。
2、為什么需要定期對(duì)氧化鋯氧量分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)？答：氧化鋯氧量分析儀在使用過程中存在許多干擾因素，如鋯管的老化、積灰、so2和so3對(duì)電極的腐蝕等。運(yùn)行一段時(shí)間后，儀器的性能會(huì)逐漸變化，給測(cè)量帶來誤差，因此必須定期進(jìn)行氧化鋯氧量分析儀標(biāo)定！校準(zhǔn)周期通常為1-3個(gè)月，這要看氧化鋯氧量分析儀的使用環(huán)境和使用情況而定。校準(zhǔn)時(shí)，不能使用純n2作為零點(diǎn)氣，通常零點(diǎn)氣應(yīng)為滿量程的10%；量程氣是滿量程的90%；氧化鋯氧量分析儀現(xiàn)場(chǎng)采用的是干燥空氣作為量程氣；零點(diǎn)氣則采用100ppm o2，這是考慮到，零點(diǎn)100ppm以下，標(biāo)氣誤差對(duì)氧化鋯氧量分析儀的影響太大且校驗(yàn)吹掃時(shí)間太長，又不易吹到位；測(cè)量值采用測(cè)量線性的下延線。實(shí)踐證明，昌暉儀表制造有限公司的選擇是明確而有效的！
3、為什么氧化鋯氧量分析儀不要輕易開關(guān)？答：原因有二：一是由于氧化鋯管是一根陶瓷管，雖然有一定的抗熱振性能，但在停開過程中，因急冷、急熱等溫變大而可能導(dǎo)致鋯管斷裂，因此，最好少做一些無謂的停開操作；二是涂敷在鋯管上的鉑電極與氧化鋯管間的熱膨脹系數(shù)不一致，使用一段時(shí)間后，容易在開停過程中產(chǎn)生脫落現(xiàn)象，導(dǎo)致探頭內(nèi)阻變大，甚至損壞檢測(cè)器。停機(jī)要慎重！
4、如何進(jìn)行氧化鋯檢測(cè)器恒溫的判斷？答：進(jìn)入菜單，檢查檢測(cè)器溫度與電壓是否一致，這有助于判斷加熱和溫控系統(tǒng)是否正常。當(dāng)檢測(cè)器溫度遠(yuǎn)高于恒定溫度，則說明熱電偶斷路。因?yàn)檗D(zhuǎn)換器內(nèi)設(shè)有斷偶保護(hù)電路，一旦熱電偶斷路，它將產(chǎn)生一個(gè)毫伏信號(hào)代替熱電偶信號(hào)，使檢測(cè)器溫度顯示偏高，并使加熱電源斷開以保護(hù)檢測(cè)器不至于燒壞。此時(shí)，雖然溫度超高，實(shí)際上電爐并未加熱，測(cè)量熱偶兩端電阻（必須斷開引線）可以證實(shí)這一點(diǎn)，熱電偶正常電阻應(yīng)小于20歐姆。若檢查了發(fā)現(xiàn)溫度低于恒定值，這應(yīng)考慮加熱沒進(jìn)行或加熱絲斷或溫控系統(tǒng)故障與損壞。
5、氧化鋯氧量分析儀測(cè)量值偏高怎么辦？答：前段因素不考慮，首先要考慮檢測(cè)器入口漏氣；氧化鋯氧量分析儀長期未校準(zhǔn)或校準(zhǔn)不當(dāng)。
6、氧化鋯氧量分析儀測(cè)量值偏低怎么辦？答：氧化鋯氧量分析儀示校準(zhǔn)或需要校準(zhǔn)；樣品氣中含有可燃性氣體；放空管線背壓大；
7、氧化鋯氧量分析儀測(cè)量值波動(dòng)大怎么辦？答：氧化鋯檢測(cè)器老化，內(nèi)阻大、電極接觸不良；樣品氣中有濕度大或有水滴，在檢測(cè)器內(nèi)氣化；
8、氧化鋯氧量分析儀測(cè)量值極限漂移，信號(hào)超量程怎么辦？答：氧化鋯檢測(cè)器有部件損壞，如鋯管斷裂、電極引線開路、檢測(cè)器老化、溫度補(bǔ)償電阻斷裂(氧含量100%)；
9、氧化鋯探頭老化的原因和癥狀有哪些？答：通常我們所指的探頭老化是指氧化鋯檢測(cè)器的老化，主要表現(xiàn)在內(nèi)阻升高和本底電勢(shì)增大這兩項(xiàng)上：①內(nèi)阻升高實(shí)際運(yùn)用中，探頭老化引起的內(nèi)阻增大較多。內(nèi)阻是指信號(hào)線兩端間的輸入電阻，它是引線電阻、電極與氧化鋯間界面電阻及氧化鋯體積電阻三部分之和，因此，電極揮發(fā)、電極脫落和氧化鋯電解質(zhì)的反穩(wěn)（由穩(wěn)定氧化鋯變?yōu)椴环€(wěn)定氧化鋯），都將引起內(nèi)阻升高。測(cè)量檢測(cè)器內(nèi)阻，可以判斷其老化情況。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，當(dāng)內(nèi)阻增大到接近其使用壽命時(shí)，將出現(xiàn)信號(hào)大跳動(dòng)現(xiàn)象，有些反應(yīng)為響應(yīng)遲緩的現(xiàn)象。對(duì)于這些檢測(cè)器，其本底電勢(shì)不一定很大。②本底電勢(shì)增大本底電勢(shì)是電池附加電勢(shì)。引起本底電勢(shì)增大的因素有兩種：一種屬于永存因素，它寄生的電池上，如so2和so3的腐蝕作用、電池不對(duì)稱因素；另一種屬于暫存因素，如電極各灰、空氣對(duì)流差等因素，一旦條件改善，本底電勢(shì)便可降低。本底電勢(shì)的變大，往往反映檢測(cè)器的老化程度，當(dāng)e0值超過氧化鋯氧量分析儀的最大調(diào)節(jié)量時(shí)，就說明檢測(cè)器已經(jīng)損壞。舉個(gè)例子：一個(gè)氧化鋯，出廠時(shí)的e0為-5mv,其允許變化范圍為0~-30mv，使用半年后，變?yōu)?13mv；使用18個(gè)月后變?yōu)椋?29mv；這種情況就表明，此檢測(cè)器已經(jīng)老化，需要更換。需要注意的是，有些檢測(cè)器的老化表現(xiàn)在本底電勢(shì)變大上，而有些檢測(cè)器雖然老化，但卻沒有這種現(xiàn)象，所以我們需要認(rèn)真分析對(duì)待。當(dāng)本底電勢(shì)變大的原因是由暫存因素引起時(shí)，隨著使用時(shí)間的推移，則有可能出現(xiàn)本底電勢(shì)先變大，再變小的現(xiàn)象。由于本底電勢(shì)增大而導(dǎo)致探頭老化的數(shù)量比內(nèi)阻增大數(shù)量要少，單純本底增大，一般不會(huì)出現(xiàn)信號(hào)跳動(dòng)大的現(xiàn)象。
10、氧化鋯氧量分析儀使用時(shí)需要注意什么？①需要對(duì)樣品氣進(jìn)行控壓處理，通常進(jìn)氧化鋯氧量分析儀壓力不得大于0.05mpa；②標(biāo)氣二次表輸出壓不得大于0.30mpa；③進(jìn)入氧化鋯氧量分析儀的所有氣路管線都必須經(jīng)過嚴(yán)格的查漏，微小的泄漏都會(huì)使環(huán)境空氣中的氧擴(kuò)散進(jìn)來，從而使測(cè)量數(shù)值偏高。雖然在測(cè)量中，樣氣壓力大于環(huán)境壓力，但樣氣中的氧是微量級(jí)的，根據(jù)法拉利定律，氧的分壓與其體積含量成正比，大氣中含有約為21%的氧，與以ppm計(jì)算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬倍左右，因而氣樣中微量氧的分壓遠(yuǎn)低于大氣中的氧分壓，當(dāng)出現(xiàn)泄漏時(shí)，大氣中的氧便會(huì)從泄漏部位迅速擴(kuò)散進(jìn)來。還有，取樣管線應(yīng)盡可能短些，接頭盡可能少，要保證接頭及閥門密封良好，管線連接完畢后，應(yīng)做氣密性檢查。氣密性檢查的要求：0.25mpa測(cè)試壓力下，30分鐘，壓降不大于0.01mpa。查漏工作在儀器正常工作時(shí)，每半年還必須進(jìn)行一次系統(tǒng)查漏。④管線材質(zhì)基本上以銅質(zhì)或不銹鋼管線為好，次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類管材，其氣密性和材質(zhì)抗?jié)B透性太差，測(cè)量微量氧在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4in，也有選擇3毫米或1/8in，總之，選不銹鋼管，清洗、脫脂，保持管內(nèi)壁光滑潔凈，對(duì)于痕量級(jí)(＜1ppmv)氧的分析，應(yīng)選擇內(nèi)壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門、接頭，死體積應(yīng)盡可能小。⑤定期清潔氧化鋯氧量分析儀風(fēng)扇過濾網(wǎng)，每季度一次；環(huán)境惡劣，需要經(jīng)常清理，以防止因通風(fēng)不暢而導(dǎo)致的儀器過熱現(xiàn)象；⑥氧化鋯氧量分析儀的安裝部位應(yīng)當(dāng)水平，遠(yuǎn)離振動(dòng)源；以防止檢測(cè)器不水平，而造成的樣品對(duì)流不均所引起的誤差；⑦氧化鋯氧量分析儀周圍環(huán)境要求通風(fēng)良好，切忌密閉空間，因氧量不均衡而引起的測(cè)量誤差；⑧為防止樣品中的水分在管壁上冷凝凝結(jié)，造成對(duì)微量氧的溶解吸收，應(yīng)根據(jù)情況對(duì)取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測(cè)液氮中的微量氧時(shí)，尤其要注意加溫措施，不然，由于氧沸點(diǎn)低于氮沸點(diǎn)13度，樣品氣不均勻氣化，會(huì)使測(cè)量值嚴(yán)重偏低。⑨氣路進(jìn)氧化鋯氧量分析儀前，必須經(jīng)過物理過濾器，10u；發(fā)現(xiàn)氣阻現(xiàn)象，可先行檢查過濾網(wǎng)(過濾器)；當(dāng)測(cè)量含有腐蝕性氣體時(shí)，應(yīng)先用活性炭過濾。⑩為防止樣品中的水分在管壁上冷凝凝結(jié)，造成對(duì)微量氧的溶解吸收，應(yīng)根據(jù)情況對(duì)取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測(cè)液氮中的微量氧時(shí)，尤其要注意加溫措施，不然，由于氧沸點(diǎn)低于氮沸點(diǎn)13℃，樣品氣不均勻氣化，會(huì)使測(cè)量值嚴(yán)重偏低。?原則上，微量氧分析儀的測(cè)量位應(yīng)盡可能與測(cè)量單位接近，以避免過長的管線和過多的不確定因素，影響測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性。?樣品氣中不能含有油類組分或固體顆粒物，以免引起滲透膜阻塞和污染。?樣品氣中不應(yīng)含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會(huì)對(duì)燃料電池，特別是堿性燃料電池造成危害。?由于檢測(cè)是在高溫下操作，若待測(cè)氣體中含有h2和co、ch4時(shí)，此物質(zhì)會(huì)與氧發(fā)生反應(yīng)，消耗部分氧，氧濃度降低，引起測(cè)量誤差。所以氧化鋯氧量分析儀在測(cè)量含有可燃性物質(zhì)的氣體時(shí)應(yīng)相應(yīng)考慮此項(xiàng)因素，以避免測(cè)量失準(zhǔn)。