近日，由北京工業(yè)大學 、北京旭輝新銳科技有限公司 、中國建材檢驗認證集團股份有限公司等單位起草， tc447(全國工業(yè)玻璃和特種玻璃標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《超薄玻璃液相線溫度試驗方法》征求意見稿已編制完成，現公開征求意見。
本文件按照gb/t 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件主要內容如下：
1.標準范圍
本文件規(guī)定了超薄玻璃液相線溫度測試的術語和定義、測量方法、試驗設備及要求、試樣制備、試驗步驟、測量與結果、試驗報告。本文件適用于梯溫爐法測量超薄玻璃液相線溫度，其他形態(tài)玻璃可參照執(zhí)行。
2.術語和定義
本標準涉及的術語和定義主要包括梯溫爐、結晶、液相線溫度。梯溫爐(temperature gradient furnace) 爐膛內溫度呈梯度分布的加熱爐。結晶(crystallization)在熱處理或冷卻過程中，玻璃熔體形成和生長晶體。液相線溫度(liquidus temperature)熔融玻璃相和晶體相之間達到平衡的最高溫度。
3.測量方法
將盛放玻璃試樣的槽舟置于水平爐管結構的梯溫爐內，加熱至預定溫度，保溫一定時間后，將其快速取出并冷卻，然后借助于偏光顯微鏡及圖像處理軟件判定結晶區(qū)與非結晶區(qū)的分界線，將分界線所對應梯溫爐內溫度定義為玻璃的液相線溫度。
4.試驗設備及要求
根據梯溫法的測定方法，設計并構建試驗裝置。試驗裝置包括水平梯溫加熱爐、移動測溫熱電偶、樣品槽舟、電控系統(tǒng)。梯溫爐最高加熱溫度不低于1450 ℃，加熱爐應為水平管式爐，爐管長度600mm~900mm，直徑50mm~80mm，有效加熱區(qū)長度300mm~500mm，有效加熱區(qū)內溫差不小于150 ℃，3到5℃/cm?？販責犭娕荚O置在梯溫爐最高溫度處，程序控溫，控溫精度小于±1 ℃。
移動測溫熱電偶是獲得試驗溫度的關鍵傳感器。移動測溫熱電偶宜選擇符合gb/t 30429 要求的 s 型鎧裝剛玉保護套管熱電偶，精度等級為ⅰ(a) 級，熱電偶有效長度不小于 80 cm，應有冷端補償；熱電偶安裝固定在梯溫爐外水平滑動托架上，水平滑動托架上具有毫米級標尺，熱電偶可在梯溫爐內水平移動，用于測量和記錄梯溫爐內溫度分布。
偏光顯微鏡應有反射和透射兩種模式，反射偏光顯微鏡用于試樣表面晶體觀察，透射偏光顯微鏡用于試樣內部晶體觀察。偏光顯微鏡放大倍數為 50 x~200 x，可觀察 5 μm 物體，在偏光條件下可進行晶體識別。
超薄玻璃液相線溫度試驗方法，采用玻璃棒作為待測試樣。應使用自動機械玻璃拉棒機將待測樣品加工成玻璃棒。所用機械拉絲機爐膛最高溫度可達1500℃，用于玻璃制品的重熔拉制。
5.試樣要求
玻璃棒試樣制備流程如下：
a) 選取200g~300g 無氣泡、無結石、無條紋等缺陷的均質玻璃材料或制品，對其進行錘擊破碎(須注意個人防護與安全)或切割，最大長度小于50mm，將其放入200ml 容量的高型燒杯中，分別使用丙酮和純凈水作為清洗介質，注入燒杯的清洗介質應淹沒玻璃，將燒杯置于槽式超聲清洗機內清洗玻璃條，直至清洗干凈。將清洗干凈的玻璃條倒入培養(yǎng)皿，轉移到烘箱，105 ℃烘干1小時，取出冷卻待用。
b) 使用鉆孔機對容量為 200 ml 的氧化鋁坩堝底部中心進行鉆孔，選用鉆頭直徑為16mm ~24mm，使用乙醇和純凈水清洗鉆完孔后的氧化鋁坩堝，將其放入烘箱，105 ℃烘干1小時，取出冷卻待用。
c) 將清洗干凈的玻璃裝入氧化鋁坩堝，放入拉棒機加熱爐中，升溫至適宜溫度(一般對應玻璃黏度 20000-80000 泊)和拉棒速度，將玻璃拉制成均勻直徑的玻璃棒，玻璃棒直徑應不超過槽舟高度以及底部寬度，長度應不超過槽舟長度，原則為玻璃棒能放入槽舟，且體積占槽舟體積 1/2~3/4 為宜，無需進行退火處理。
6.儀器的準確性與重現性
采用標準物質 srm 1416 堿土鋁硅酸鹽玻璃對設備的測試準確性進行驗證和校準，并且對其工作穩(wěn)定一致性(重現性)進行驗證。將該玻璃試樣制成直徑為8mm，長為500mm 的圓柱形玻璃棒，置于鉑黃槽舟中放入梯溫爐進行梯溫試驗。在設定溫度為 1200 ℃下保溫24小時測定其液相線溫度，重復測試三次，標準物質 srm 1416 的液相線溫度測量值均在標準玻璃的預期公差之內。說明本標準所用試驗系統(tǒng)的準確性與重復再現性表現良好，儀器裝置可以保障很好的重現性。
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