1、方法原理
液氧中的油主要來自壓縮機油,壓縮機油中含有在紫外光區(qū)225nm特征吸收峰的芳烴類物質,取一定體積的液氧自然蒸發(fā)后,油留于容器中。用正己烷溶解油,并定容。采用uv900紫外分光測油儀測定液氧中油脂的含量。
2、準備儀器與設備
a.uv900紫外分光測油儀;
b.圓底燒瓶:1l;
c.移液管:10ml;
3、試劑及配置
a、機油
b、正己烷:免脫芳處理
uv900紫外測油儀標準曲線繪制步驟a、0.1000g的壓縮機油,用正己烷溶解在50ml瓶中,稀釋至刻度,搖勻。溶液濃度為2000mg/l;
吸取上述溶液2.5ml于50ml容量瓶中,以正己烷稀釋至刻度,搖勻。其濃度為100mg/l。此溶液為標準使用液。分別吸取標準使用液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml于25ml容量瓶中,以正己烷稀釋至刻度,搖勻。其濃度分別為2、4、8、12、16、20mg/l。將配好的標樣濃度值由低到高輸入“濃度值”項目一欄中; 將配標樣用的空白正己烷加入比色皿中進行空白歸零,空白譜圖會自動保存,文件名以日期為文件名;f、做好空白歸零后,依次進行濃度由低到高的“系列標樣品”的樣品測定;
g、在完成后一個標樣測定后,點擊“計算”按鈕,儀器自動算出曲線相關系數、截距等參數并畫出曲線;
h、保存曲線:將曲線命名(中、英文都可),并按下“保存”按鈕即可 。
判斷做出的曲線是否符合要求,只需看剛做出的曲線的線性關系數值是否達到3個9以上即:r≥0.999即可。如r值大于3個9則該曲線可用,達不到則重做曲線或重配標樣。
5、萃取檢測步驟
用洗凈、脫脂的燒瓶取1升液氧,讓液氧全部自然蒸發(fā)完。加入10ml正己烷,仔細沖洗瓶壁,使油全部溶解,搖勻。用移液管取上述溶液于2cm石英吸收池中,以正己烷為空白,測其吸光度。先用萃取用的空白正己烷放入比色皿比色,點擊空白歸零按鈕即可,填入液氧體積1000ml和試劑體積10ml,將定容好的樣品溶液倒入比色皿中,并點擊樣品測量,30s后直接讀樣品中油濃度即可算出液氧中的油脂含量。兩次平行測定值之差不大于0.05mg/l。取平行測定值的算術平均值為結果。