gb/t 9695.8-2008 肉與肉制品 氯化物含量測定
范圍
gb/t 9695 的本部分規(guī)定了肉和肉制品中氯化物含量的測定方法。
本部分的法適用于肉和肉制品中氯化鈉含量大于或等于1.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的氯化物的測定，第二法適用于肉和肉制品中氯化鈉含量小于1.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的氯化物的測定。
術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于 gb/t 9695 的本部分。
肉和肉制品中氯化物的含量 chloride content of meat and meat products
根據(jù)本部分規(guī)定的方法測定的氯化物含量。以氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。
法 佛爾哈德法
原理
用熱水提取試樣中的氯化物，沉淀蛋白質(zhì)，過濾后將濾液酸化，加入過量的*，以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的*。
第二法 電位滴定法
原理
用水勻樣試樣，取一定體積的懸浮液，酸化，用*溶液滴定，銀電極測定電位的變化。
試劑
如無特別說明，所用試劑均為分析純。
水
蒸餾水，不含鹵素，并應(yīng)符合 gb/t 6682 的規(guī)定。
不含鹵素的測試: 往100ml水中加入1ml*[c(agno3)=0.1mol/l]和5ml硝酸[c(hno3)≈4mol/l]，不應(yīng)出現(xiàn)輕微混濁或混濁。
硝酸溶液[1+49(體積比)]
量取20ml濃硝酸(ρ20=1.40g/ml)，用水稀釋至1000ml。
*標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(agno3)=0.0856mol/l]
先將*在150°c±2°c溫度下干燥2h，然后置于干燥器內(nèi)使其冷卻，稱取其14.541g，用水溶解，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用水定容。
此標(biāo)準(zhǔn)溶液用棕色玻璃容器盛裝，避光存放。
儀器和設(shè)備
實驗室常規(guī)儀器及以下儀器。
均質(zhì)器: 能用于試樣的均質(zhì)化。包括高速旋轉(zhuǎn)的切割機，或多孔板的孔徑不超過4.5mm的絞肉機。
實驗室用攪拌機:容積為1000ml，可進(jìn)行低速攪拌和高速攪拌。
復(fù)合銀電極或銀指示電極與玻璃參比電極: 若有必要，次使用前和每天使用前，用合適的研磨粉清洗銀電極，用水沖洗干凈(某些樣品需用熱水沖洗)。按電極生產(chǎn)廠商的*方法清洗電極。為免終點讀數(shù)漂移，必要時需重洗。在測某些樣品時，需定期用水沖洗并用擦拭紙擦干凈，以免在電極上積淀成膜。無需用氯化銀覆蓋銀電極。
磁力攪拌器: 可穩(wěn)速攪拌。
移液管: 50ml。
自動電位滴定儀: 電位變化精度為10mv或更小。
分析天平: 可準(zhǔn)確稱重至±0.001g。
取樣
實驗室所收到的樣品具有代表性且在運輸和儲藏過程中沒受損或發(fā)生變化。
本部分不規(guī)定取樣方法。取樣方法參見 gb/t 9695.19。
取有代表性的樣品200g。
試樣制備
使用均質(zhì)器將試樣均質(zhì)。注意避免試樣的溫度超過25°c。若使用絞肉機，試樣至少通過該儀器兩次。
將試樣裝入密封的容器里，防止變質(zhì)和成分變化。試樣應(yīng)盡快進(jìn)行分析，均質(zhì)化后遲不超過24h。
分析步驟
注: 如需檢查重復(fù)性是否符合要求，按試樣~測定獨立測定兩次。
試樣
稱取50g試樣，準(zhǔn)確至0.1g，裝入1000ml攪拌機中。
勻樣
往試樣中加入450ml水，蓋上攪拌機，開始時低速攪拌，再高速攪拌1min~2min，得到均勻的懸浮液。
攪拌后立即移取50ml懸浮液，置于250ml燒杯中，稱取懸浮液的質(zhì)量。
測定
加入50ml稀硝酸，將電極插入溶液中，開始穩(wěn)速攪拌，攪拌足夠劇烈但不濺起水珠。
電位滴定參數(shù): 滴定方法為動態(tài)法；小加液速度為25μl/min。
用*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，記錄到達(dá)滴定終點時消耗*溶液的體積。
空白試驗
按攪拌后立即移取50ml懸浮液~測定所規(guī)定的操作，用水代替攪拌后立即移取50ml懸浮液的懸浮液進(jìn)行試驗。
計算
試樣中氯化物的含量按式(2)計算，其以氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，以%表示:
式中:
ω 一一試樣中氯化物的含量，%；
v1一一測定試樣溶液消耗*溶液的體積，單位為毫升(ml)；
v2一一空白試驗消耗*溶液的體積，單位為毫升(ml)；
c 一一*溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
m1一一試樣溶液的質(zhì)量，單位為克(g) ;
m一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
結(jié)果報告至約0.1%。
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